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Hydrochloric Acid → HCID 19913612, Verbindung

HRID 1090614
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1090614
B.CSC.[Cl:5][C:6]1[CH:7]=[C:8]([CH:12]2[O:17][CH2:16][C:15](=O)[N:14]([C:19]([CH3:22])([CH3:21])[CH3:20])[CH2:13]2)[CH:9]=[CH:10][CH:11]=1.CO.Cl>O1CCCC1>[ClH:5].[Cl:5][C:6]1[CH:7]=[C:8]([CH:12]2[O:17][CH2:16][CH2:15][N:14]([C:19]([CH3:22])([CH3:21])[CH3:20])[CH2:13]2)[CH:9]=[CH:10][CH:11]=1
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 887MethanolHCID 12423031(Dimethyl sulfide)trihydroboronHCID 19913623HCID 19913623, Verbindung

Produkt 1

HCID 19913612HCID 19913612, VerbindungAusbeute 117,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

Borane-methyl sulphide (0.5 ml) was added dropwise, under nitrogen, to a stirred solution of 2-[3-chlorophenyl]-4-[1,1-dimethylethyl]-5-oxo-morpholine (0.85g) in dry tetrahydrofuran (40 ml). The mixture was heated under reflux for 2 h., cooled, treated with methanol (5 ml) and heated for 1 hr. The resulting solution was cooled, treated with hydrogen chloride and evaporated to give 2-[3-chlorophenyl]-4-[1,1-dimethylethyl]morpholine hydrochloride as a white solid (0.54g), m.p. 223-8° C. (ethyl acetate).

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture was heated
  2. temperatureunder reflux for 2 h.
  3. temperaturecooled
  4. temperatureheated for 1 hr
  5. temperatureThe resulting solution was cooled
  6. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-590ea0350d174fa7828ee590ae315c0f
Quelldatensatz
uspto-grants-1992_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05082840

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