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Dimethylformamide dimethyl acetal → HCID 54519109, Verbindung

HRID 1094804
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1094804
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:10])[CH2:4][C:5]([CH2:7][O:8][CH3:9])=[O:6].CO[CH:13](OC)[N:14]([CH3:16])[CH3:15]>CCCCCCC>[CH3:13][N:14]([CH:16]=[C:4]([C:5](=[O:6])[CH2:7][O:8][CH3:9])[C:3]([O:2][CH3:1])=[O:10])[CH3:15]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 78373Dimethylformamide dimethyl acetalHCID 123500Methyl 4-methoxyacetoacetate

Produkt 1

HCID 54519109HCID 54519109, VerbindungAusbeute 54,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8900HeptaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
90 °C

Versuchsvorschrift

Methyl-4-methoxyacetoacetate (9 ml, 70 mmol) was added to dimethylformamide dimethylacetal (18.8 ml, 139 mmol) and the reaction stirred at 90° C. for 2 hours before cooling to room temperature and stirring for 18 hours. The reaction was concentrated in vacuo and purified by silica gel column chromatography, eluting with 70:30 to 100:0 ethyl acetate:heptane to afford the title compound as an oil (7.68 g, 50% yield).

Aufarbeitung

  1. temperaturebefore cooling to room temperature
  2. stirringstirring for 18 hours
  3. concentrationThe reaction was concentrated in vacuo
  4. custompurified by silica gel column chromatography
  5. washeluting with 70:30 to 100:0 ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-63f6c3b04652445f8c49979208e7039c
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08134007B2

Notizen zur Reaktion

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