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Triazamate → Triazamate acid

HRID 1109243
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1109243
[CH3:1][N:2]([CH3:21])[C:3]([N:5]1[C:9]([S:10][CH2:11][C:12]([O:14]CC)=[O:13])=[N:8][C:7]([C:17]([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18])=[N:6]1)=[O:4]>C1COCC1>[CH3:1][N:2]([CH3:21])[C:3]([N:5]1[C:9]([S:10][CH2:11][C:12]([OH:14])=[O:13])=[N:8][C:7]([C:17]([CH3:19])([CH3:18])[CH3:20])=[N:6]1)=[O:4]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 1

HCID 86306Triazamate

Produkt 1

HCID 14299898Triazamate acid

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
20 °C

Versuchsvorschrift

To 1.2 g of 1-dimethylearbamoyl-3-t-butyl-5-carboethoxyrmthylthio-1H-1,2,4-triazole (the compound of Example 2) in 20 ml of THF was added 4 ml of 12 M HC1. After stirring for 48 h at 20° C. the reaction mixture was partitioned between ether and water, the ether layer was extracted with dilute NAOH and the resulting aqueous layer was acidified and extracted with fresh ether. The resulting ether layer was dried over magnesium sulfate, filtered and evaporated under vacuum to yield 1-dimethylcarbamyl-3-t-butyl-5-carboxymethylthio-1H-1,2,4-triazole as an oil.

Aufarbeitung

  1. customwas partitioned between ether and water
  2. extractionthe ether layer was extracted with dilute NAOH
  3. extractionextracted with fresh ether
  4. dry with materialThe resulting ether layer was dried over magnesium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. customevaporated under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-cbcfb3988a2b48239a64a6262e0a47e3
Quelldatensatz
uspto-grants-1994_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05319092

Notizen zur Reaktion

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