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(1-Cyanocyclohexyl)acetic acid → HCID 23672403, Verbindung

HRID 1109308
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1109308
CC(C)([O-])C.[K+:6].[C:7]([C:9]1([CH2:15][C:16]([OH:18])=[O:17])[CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10]1)#[N:8]>O1CCCC1>[C:7]([C:9]1([CH2:15][C:16]([O-:18])=[O:17])[CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10]1)#[N:8].[K+:6]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 11073797(1-Cyanocyclohexyl)acetic acidHCID 23665647Potassium tert-butoxide2×

Produkt 1

HCID 23672403HCID 23672403, VerbindungAusbeute 100,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a 250-mL flask under nitrogen is added 14.8 g (0.13 mol) of potassium tertiary butoxide followed by 74 mL of tetrahydrofuran. The solution is stirred for 10 minutes, suction filtered, and washed using 50 mL of tetrahydrofuran. The filtrates are combined and transferred into an addition funnel on a separate 250-mL flask containing 20 g (0.12 mol) of dried 1-cyanocyclohexaneacetic acid and 100 mL of tetrahydrofuran. The potassium tertiary butoxide solution is added dropwise over 5 minutes to the previous solution. The precipitate is cooled in an ice bath, suction filtered, and washed with 25 mL of cold tetrahydrofuran. The filter cake is dried in a vacuum oven at 50° C. for 16 hours to give 24.8 g of potassium 1-cyanocyclohexaneacetate as a white crystalline solid; mp 196°-199° C.

Aufarbeitung

  1. filtrationsuction filtered
  2. washwashed
  3. customtransferred into an addition funnel on a separate 250-mL flask
  4. temperatureThe precipitate is cooled in an ice bath
  5. filtrationsuction filtered
  6. washwashed with 25 mL of cold tetrahydrofuran
  7. customThe filter cake is dried in a vacuum oven at 50° C. for 16 hours

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9196edef12ee4997b116a687f8f56440
Quelldatensatz
uspto-grants-1994_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05319135

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