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Ethyl formate → N-Cyclohexyl-N-(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidinyl)formamide

HRID 1110689
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1110689
[CH:1]1([NH:7][CH:8]2[CH2:13][C:12]([CH3:15])([CH3:14])[NH:11][C:10]([CH3:17])([CH3:16])[CH2:9]2)[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[CH:18](OCC)=[O:19]>CCCCO.CCCCO.CCCCO.CCCCO.[Ti]>[CH:1]1([N:7]([CH:8]2[CH2:13][C:12]([CH3:15])([CH3:14])[NH:11][C:10]([CH3:17])([CH3:16])[CH2:9]2)[CH:18]=[O:19])[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 8025Ethyl formateHCID 729174ST038767

Produkt 1

HCID 14419060N-Cyclohexyl-N-(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidinyl)formamide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 521701TetrabutoxytitaniumKatalysator

Versuchsvorschrift

80 g of 4-(N-cyclohexylamino)-2,2,6,6-tetramethylpiperidine and 32 g of tetrabutyl orthotitanate in 175 ml of ethyl formate were refluxed for 11 hours. Fractional distillation gave a fraction of boiling point 143°-144° C. under 0.4 mmHg. After solidification, this fraction was recrystallized from n-hexane. 4-(N-cyclohexyl-N-formylamino)-2,2,6,6-tetramethylpiperidine was isolated as a colorless solid of melting point 105° C.

Aufarbeitung

  1. distillationFractional distillation
  2. customgave a fraction of boiling point 143°-144° C. under 0.4 mmHg
  3. customAfter solidification, this fraction was recrystallized from n-hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5b7b836826304f49898d9f28caa364e8
Quelldatensatz
uspto-grants-1990_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04976889

Notizen zur Reaktion

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