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3-Acetylpyridine → 1-[[[[1-(3-Pyridinyl)ethylidene]hydrazino]carbonyl]-methyl]pyridinium chloride

HRID 1111124
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1111124
[CH:1]1[CH:6]=[CH:5][N+:4]([CH2:7][C:8]([NH:10][NH2:11])=[O:9])=[CH:3][CH:2]=1.[Cl-:12].[C:13]([C:16]1[CH:17]=[N:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=1)(=O)[CH3:14]>CO>[Cl-:12].[N:18]1[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[C:16]([C:13](=[N:11][NH:10][C:8]([CH2:7][N+:4]2[CH:3]=[CH:2][CH:1]=[CH:6][CH:5]=2)=[O:9])[CH3:14])[CH:17]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 95893-AcetylpyridineHCID 70773Pyridinioacetohydrazide chloride

Produkt 1

HCID 718323881-[[[[1-(3-Pyridinyl)ethylidene]hydrazino]carbonyl]-methyl]pyridinium chlorideAusbeute 71 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To 5.63 gm (0.03 mole) of Girard's Reagent P in 50 ml of anhydrous methanol is added 3.63 gm (0.03 mole) of 3-acetylpyridine. The solution is refluxed 3 hr and cooled. The solvent is evaporated The residue is slurried in 100 ml of anhydrous ether and filtered. The crude product is recrystallized from absolute ethanol to afford 6.18 gm (71%) of the title compound; mp 237.2° (decomp).

Aufarbeitung

  1. temperatureThe solution is refluxed 3 hr
  2. temperaturecooled
  3. customThe solvent is evaporated The residue
  4. filtrationfiltered
  5. customThe crude product is recrystallized from absolute ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-41d40e258f2e4ec4a80ef8cf8090796f
Quelldatensatz
uspto-grants-1990_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04978670

Notizen zur Reaktion

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