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Sulfuric Acid → HCID 12953543, Verbindung

HRID 1112271
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1112271
[C:1]1([C:7]([C:17]2[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=2)([CH:10]2[CH2:13][N:12]([CH:14]([CH3:16])[CH3:15])[CH2:11]2)[C:8]#N)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.S(=O)(=O)(O)[OH:24].[OH-:28].[Na+]>>[C:1]1([C:7]2([C:17]3[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=3)[CH:10]([CH2:13][NH:12][CH:14]([CH3:16])[CH3:15])[CH2:11][O:28][C:8]2=[O:24])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 12822282HCID 12822282, Verbindung

Produkt 1

HCID 12953543HCID 12953543, Verbindung

Reaktionsbedingungen

Temperatur
130 °C

Versuchsvorschrift

α,α-Diphenyl-α-(1-isopropyl-3-azetidinyl)acetonitrile (142 g.; 0.49 mole) was added to 500 g. of 70% sulfuric acid at 90°-100° C. The temperature was raised to 130° C. for 48 hours. The cooled mixture was poured onto ice and the cold mixture made basic ty the addition of solid sodium hydroxide. The basic mixture was extracted with chloroform and the combined chloroform extracts dried over sodium sulfate and concentrated. The residual material was crystallized from an 80% isooctane - 20% isopropyl ether solution. The 4,5-dihydro-3,3-diphenyl-4-isopropylaminomethylfuran-2(3H)one weighed 105 g. (69.3%) and melted at 78°-80° C.

Aufarbeitung

  1. customat 90°-100° C
  2. additionThe cooled mixture was poured onto ice
  3. extractionThe basic mixture was extracted with chloroform
  4. dry with materialthe combined chloroform extracts dried over sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe residual material was crystallized from an 80% isooctane - 20% isopropyl ether solution

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e4539f4326ee465bb9b6d9b2a2d0c2bd
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04120969

Notizen zur Reaktion

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