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Sulfuric Acid → HCID 12822290, Verbindung

HRID 1112275
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1112275
[C:1]1([C:7]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=2)([CH:10]2[CH2:13][N:12]([CH3:14])[CH2:11]2)[C:8]#N)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.S(=O)(=O)(O)[OH:22].[OH-:26].[Na+]>>[OH:26][CH2:13][CH:10]1[CH2:11][N:12]([CH3:14])[C:8](=[O:22])[C:7]1([C:15]1[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=1)[C:1]1[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 12822283HCID 12822283, Verbindung

Produkt 1

HCID 12822290HCID 12822290, Verbindung

Versuchsvorschrift

Forty grams (0.153 mole) of α,α-diphenyl-α-(1-methyl-3-azetidinyl)acetonitrile was heated in 150 g. of 70% sulfuric acid solution for 48 hrs. at 130° C. The reaction mixture was poured onto ice and made basic with a 50% sodium hydroxide solution while cooling with the addition of more ice. This mixture was extracted with chloroform, combined extracts dried, filtered, and concentrated in vacuo. The residue was crystallized from toluene, weighed 34.5 g. and melted at 148°-150° C. Ten grams was recrystallized twice with toluene, weighed 7.5 g., and melted at 149°-151° C.

Aufarbeitung

  1. customat 130° C
  2. additionThe reaction mixture was poured onto ice
  3. temperaturewhile cooling with the addition of more ice
  4. extractionThis mixture was extracted with chloroform
  5. customdried
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated in vacuo
  8. customThe residue was crystallized from toluene
  9. customTen grams was recrystallized twice with toluene

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6abd2a4cb9274f4c9c4ce2adcfbad13c
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04120969

Notizen zur Reaktion

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