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Potassium Carbonate → HCID 70542436, Verbindung

HRID 1112283
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1112283
Cl[CH2:2][CH:3]1[CH2:7][N:6]([CH:8]([CH3:10])[CH3:9])[C:5](=[O:11])[C:4]1([C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1)[C:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=1.[OH:24][C:25]1([C:31]2[CH:36]=[CH:35][CH:34]=[CH:33][CH:32]=2)[CH2:30][CH2:29][NH:28][CH2:27][CH2:26]1.[C:37](=[O:40])([O-:39])[O-].[K+].[K+]>C(O)C>[C:5]([OH:24])(=[O:11])/[CH:4]=[CH:18]\[C:37]([OH:39])=[O:40].[C:18]1([C:4]2([C:12]3[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=3)[CH:3]([CH2:2][N:28]3[CH2:27][CH2:26][C:25]([C:31]4[CH:36]=[CH:35][CH:34]=[CH:33][CH:32]=4)([OH:24])[CH2:30][CH2:29]3)[CH2:7][N:6]([CH:8]([CH3:10])[CH3:9])[C:5]2=[O:11])[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 963874-Phenylpiperidin-4-olHCID 12953546HCID 12953546, Verbindung

Produkt 1

HCID 70542436HCID 70542436, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 15 g. (0.046 mole) of 4-chloromethyl-3,3-diphenyl-1-isopropyl-2-pyrrolidinone, 8.1 g. (0.046 mole) of 4-hydroxy-4-phenylpiperidine, 8.2 g. (0.06 mole) of potassium carbonate and 200 ml. of ethanol was heated in a steel bomb at 200° C. for 48 hours. The cooled mixture was partitioned between water and isopropyl ether. The dried isopropyl ether layer (sodium sulfate) was concentrated. The residual material (19 g.) was dissolved in 150 ml. of isopropyl alcohol to which solution was added 7.0 g of maleic acid and 50 ml. of isopropyl ether. The maleate salt was collected and recrystallized from isopropyl alcohol-water. The dried salt weighed 8.0 g and melted at 207°-208° C.

Aufarbeitung

  1. additionA mixture of 15 g
  2. customThe cooled mixture was partitioned between water and isopropyl ether
  3. concentrationThe dried isopropyl ether layer (sodium sulfate) was concentrated
  4. dissolutionThe residual material (19 g.) was dissolved in 150 ml
  5. additionof isopropyl alcohol to which solution was added 7.0 g of maleic acid and 50 ml
  6. customThe maleate salt was collected
  7. customrecrystallized from isopropyl alcohol-water

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6b1c41a2b2cc4c6c9e86bfabf79d2b49
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04120969

Notizen zur Reaktion

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