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Triethylamine → HCID 13319934, Verbindung

HRID 1154682
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1154682
[CH3:1][O:2][C:3]1[C:18]([O:19][CH3:20])=[CH:17][C:6]2[CH2:7][C:8](=[O:16])[N:9]([CH2:12][CH2:13][CH2:14][Cl:15])[CH2:10][CH2:11][C:5]=2[CH:4]=1.C(N(CC)CC)C.[CH3:28][NH:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][C:33]1[CH:38]=[CH:37][C:36]([O:39][CH3:40])=[C:35]([O:41][CH3:42])[CH:34]=1>C(Cl)Cl.O.CC(C)=O>[ClH:15].[CH3:1][O:2][C:3]1[C:18]([O:19][CH3:20])=[CH:17][C:6]2[CH2:7][C:8](=[O:16])[N:9]([CH2:12][CH2:13][CH2:14][N:29]([CH3:28])[CH2:30][CH2:31][CH2:32][C:33]3[CH:38]=[CH:37][C:36]([O:39][CH3:40])=[C:35]([O:41][CH3:42])[CH:34]=3)[CH2:10][CH2:11][C:5]=2[CH:4]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 7131256N-[3-(3,4-dimethoxyphenyl)propyl]-N-methylamineHCID 130925103-(3-Chloropropyl)-7,8-dimethoxy-1,3,4,5-tetrahydro-2H-3-benzazepin-2-one

Produkt 1

HCID 13319934HCID 13319934, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 180AcetoneLösungsmittel
HCID 21908982
Water methylene chloride
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
85 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 5.55 gm (0.0186 mol) of 1-[7,8-dimethoxy-1,3,4,5-tetrahydro-2H-3-benzazepin-2-on-3-yl]-3-chloro-propane, 2.6 ml (0.0886 mol) of triethylamine and 3.9 gm (0.0186 mol) of N-methyl-3-(3,4-dimethoxy-phenyl) propylamine was heated at 85° C. for 4 hours, then cooled and dissolved in methylene chloride/water. The organic phase was separated, extracted with water, dried over magnesium sulfate, concentrated by evaporation in vacuo, and the residue was purified on silica gel, using methylene chloride plus 3% ethanol as the eluant. The oily free base product thus obtained was dissolved in acetone, and the hydrochloride was precipitated with ethereal hydrochloric acid.

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled
  2. customThe organic phase was separated
  3. extractionextracted with water
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated by evaporation in vacuo
  6. customthe residue was purified on silica gel
  7. customThe oily free base product thus obtained
  8. customthe hydrochloride was precipitated with ethereal hydrochloric acid

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-74f942d0bc2243a392b182cd56219b63
Quelldatensatz
uspto-grants-1984_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04490369

Notizen zur Reaktion

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