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Hydrochloric Acid → N,N,N'-trimethyl-N'-(6-dimethylaminomethyl-2-pyridyl)urea hydrochloride hemihydrate

HRID 1154696
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1154696
[CH3:1][N:2]([CH2:4][C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[C:7]([NH:11][CH3:12])[N:6]=1)[CH3:3].C(N(CC)CC)C.[CH3:20][N:21]([CH3:25])[C:22]([Cl:24])=[O:23].[ClH:26]>C1C=CC=CC=1>[OH2:23].[ClH:24].[CH3:20][N:21]([CH3:25])[C:22]([N:11]([CH3:12])[C:7]1[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[C:5]([CH2:4][N:2]([CH3:3])[CH3:1])[N:6]=1)=[O:23].[CH3:20][N:21]([CH3:25])[C:22]([N:11]([C:7]1[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[C:5]([CH2:4][N:2]([CH3:1])[CH3:3])[N:6]=1)[CH3:12])=[O:23].[ClH:26]
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric Acid2×HCID 6598Dimethylcarbamoyl ChlorideHCID 8471TriethylamineHCID 20434276N,N-dimethyl-6-(methylamino)-2-Pyridinemethanamine

Produkt 1

HCID 70505628N,N,N'-trimethyl-N'-(6-dimethylaminomethyl-2-pyridyl)urea hydrochloride hemihydrate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 241
Benzene
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To 2-dimethylaminomethyl-6-methylaminopyridine (2.14 g, 0.013 mol) in dry benzene (35 ml) is added triethylamine (1.77 g, 0.0175 mol) and dimethylcarbamoyl chloride (1.72 g, 0.016 mol). The solution is stirred under nitrogen at reflux for 16 hours overnight. The mixture is cooled to room temperature and filtered. The filtrate is concentrated in vacuo and the residual oil is taken up in ether, filtered and again concentrated in vacuo. The residual oil is converted to the monohydrochloride salt with 6N ethanolic hydrochloric acid (1.7 ml, 0.0103 mol). The solid is recrystallized from ethanol-ether several times, affording 2.2 g of N,N,N'-trimethyl-N'-(6-dimethylaminomethyl-2-pyridyl)urea hydrochloride hemihydrate as a white solid, m.p. 154°-155° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureat reflux for 16 hours overnight
  2. filtrationfiltered
  3. concentrationThe filtrate is concentrated in vacuo
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationagain concentrated in vacuo
  6. customThe solid is recrystallized from ethanol-ether several times

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d7b0bfe92a9d4c9da209568a767457c9
Quelldatensatz
uspto-grants-1984_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04490533

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