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Phosphorus oxychloride → HCID 59511172, Verbindung

HRID 1157323
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1157323
[C:1]([N:9]1[CH2:14][CH2:13][N:12]([C:15]2[C:20]([C:21]3[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=3)=[N:19][NH:18][C:17](=O)[CH:16]=2)[CH2:11][CH2:10]1)(=[O:8])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.P(Cl)(Cl)([Cl:30])=O>>[Cl:30][C:17]1[N:18]=[N:19][C:20]([C:21]2[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=2)=[C:15]([N:12]2[CH2:13][CH2:14][N:9]([C:1]([C:2]3[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=3)=[O:8])[CH2:10][CH2:11]2)[CH:16]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 2

HCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 14909614HCID 14909614, Verbindung

Produkt 1

HCID 59511172HCID 59511172, Verbindung

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

To 5-(4-benzoylpiperazin-1-yl)-6-phenylpyridazin-3(2H)-one (1.3 g) taken in single necked round bottom flask, phosphorusoxychloride (10 ml) was added and the mixture was heated to 80° C. for 4 hrs. Reaction mixture was cooled to room temperature and concentrated to remove excess phosphorus oxychloride. Residue was slowly poured into ice and neutralized with solid sodium bicarbonate. The mixture was extracted with Ethyl acetate (3×100 ml). The combined organic layer was dried over anhydrous sodium sulphate and concentrated to afford (4-(6-chloro-3-phenylpyridazin-4-yl)piperazin-1-yl)(phenyl)methanone as white solid.

Aufarbeitung

  1. customReaction mixture
  2. temperaturewas cooled to room temperature
  3. concentrationconcentrated
  4. customto remove excess phosphorus oxychloride
  5. additionResidue was slowly poured into ice and neutralized with solid sodium bicarbonate
  6. extractionThe mixture was extracted with Ethyl acetate (3×100 ml)
  7. dry with materialThe combined organic layer was dried over anhydrous sodium sulphate
  8. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d6eb4ecec83a4f2cba61c1514f64c2b4
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07807671B2

Notizen zur Reaktion

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