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Triethylamine → HCID 178453727, Verbindung

HRID 1158108
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1158108
[CH:1]12[CH2:7][CH:4]([CH2:5][CH2:6]1)[CH2:3][C@@H:2]2[NH:8][C:9]1[S:10][C:11]([CH3:22])([CH2:15][CH:16]2CCNCC2)[C:12](=[O:14])[N:13]=1.[C:23]([NH:30][CH2:31][CH2:32][O:33][C:34]1[CH:42]=[CH:41][C:37](C(O)=O)=[CH:36][CH:35]=1)([O:25][C:26]([CH3:29])([CH3:28])[CH3:27])=[O:24].CCN=C=NCCCN(C)C.C1C=CC2N([OH:63])N=NC=2C=1.[CH2:64]([N:66]([CH2:69][CH3:70])[CH2:67][CH3:68])C>C(Cl)Cl>[CH:1]12[CH2:7][CH:4]([CH2:5][CH2:6]1)[CH2:3][C@@H:2]2[NH:8][C:9]1[S:10][C:11]([CH2:15][CH:16]2[CH2:70][CH2:69][N:66]([C:64]([C:41]3[CH:42]=[C:34]([CH:35]=[CH:36][CH:37]=3)[O:33][CH2:32][CH2:31][NH:30][C:23](=[O:24])[O:25][C:26]([CH3:27])([CH3:28])[CH3:29])=[O:63])[CH2:67][CH2:68]2)([CH3:22])[C:12](=[O:14])[N:13]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 8471TriethylamineHCID 159081-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimideHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 27559974-(2-((tert-Butoxycarbonyl)amino)ethoxy)benzoic acidHCID 178422083HCID 178422083, Verbindung

Produkt 1

HCID 178453727
HCID 178453727, Verbindung
Ausbeute 412,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 2-((2S)-bicyclo[2.2.1]heptan-2-ylamino)-5-methyl-5-(piperidin-4-ylmethyl)thiazol-4(5H)-one (534 mg, 1.66 mmol), 4-[2-(Boc-amino)ethyloxy]-benzoic acid (NeoMPS, 701 mg, 2.49 mmol), EDCI (Aldrich, 637 mg, 3.32 mmol, 2.0 eq), HOBt (Aldrich, 45 mg, 0.332 mmol, 0.2 eq) and triethylamine (Aldrich, 336 mg, 3.32 mmol, 2.0 eq) in CH2Cl2 (10 mL) was stirred at room temperature for ca. 18 h. The reaction was quenched with saturated NaHCO3 (100 mL), and the crude product was extracted with CH2Cl2 (3×100 mL). The combined organic extracts were washed with brine, dried over Na2SO4, filtered, and concentrated. Flash column chromatography (silica gel, 0-5% MeOH in CH2Cl2) afforded the title compound as a white solid (800 mg). MS (ESI, pos. ion) m/z: 585 (M+H).

Aufarbeitung

  1. customThe reaction was quenched with saturated NaHCO3 (100 mL)
  2. extractionthe crude product was extracted with CH2Cl2 (3×100 mL)
  3. washThe combined organic extracts were washed with brine
  4. dry with materialdried over Na2SO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-bbb4a65ec49d41fd99fb995156ae6844
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07807700B2

Notizen zur Reaktion

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