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Hydrochloric Acid → 2-(1-(2-amino-2-phenylacetyl)-4-piperidinyl)-5-methyl-1,2-dihydro-3H-imidazo[1,5-c]imidazol-3-one dihydrochloride

HRID 1162358
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1162358
[CH3:1][C:2]1[N:6]2[C:7](=[O:33])[N:8]([CH:10]3[CH2:15][CH2:14][N:13]([C:16](=[O:32])[CH:17]([NH:24]C(=O)OC(C)(C)C)[C:18]4[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=4)[CH2:12][CH2:11]3)[CH2:9][C:5]2=[CH:4][N:3]=1.[ClH:34]>C(O)C>[ClH:34].[ClH:34].[NH2:24][CH:17]([C:18]1[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=1)[C:16]([N:13]1[CH2:14][CH2:15][CH:10]([N:8]2[CH2:9][C:5]3=[CH:4][N:3]=[C:2]([CH3:1])[N:6]3[C:7]2=[O:33])[CH2:11][CH2:12]1)=[O:32]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 23138346tert-butyl 2-(4-(5-methyl-3-oxo-1H-imidazo[1,5-c]imidazol-2(3H)-yl)-1-piperidinyl)-2-oxo-1-phenylethylcarbamate

Produkt 1

HCID 231383382-(1-(2-amino-2-phenylacetyl)-4-piperidinyl)-5-methyl-1,2-dihydro-3H-imidazo[1,5-c]imidazol-3-one dihydrochloride

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

tert-Butyl 2-(4-(5-methyl-3-oxo-1H-imidazo[1,5-c]imidazol-2(3H)-yl)-1-piperidinyl)-2-oxo-1-phenylethylcarbamate (13 g) obtained in Example 50a) was dissolved in concentrated hydrochloric acid (30 ml) and ethanol (30 ml). The reaction mixture was mixed at room temperature for 30 minutes, and then the solvent was distilled off under reduced pressure. Water in the residue was removed by azeotropy with ethanol to obtain the title compound as pale yellow powder (12 g, quantitative).

Aufarbeitung

  1. additionThe reaction mixture was mixed at room temperature for 30 minutes
  2. distillationthe solvent was distilled off under reduced pressure
  3. customWater in the residue was removed by azeotropy with ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f32132efc5eb41a2a372e6bb24d4dd36
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07820673B2

Notizen zur Reaktion

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