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Ethyl chloroformate → HCID 22996008, Verbindung

HRID 1167466
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1167466
[NH2:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([N:9]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([C:14]#[N:15])=[CH:10]2)=[C:6]([F:8])[CH:7]=1.Cl[C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18]>N1C=CC=CC=1>[CH2:20]([O:19][C:17]([NH:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([N:9]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([C:14]#[N:15])=[CH:10]2)=[C:6]([F:8])[CH:7]=1)=[O:18])[CH3:21]
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 10928Ethyl chloroformateHCID 229961405-Amino-2-(3-cyano-1-pyrrolyl)fluorobenzene

Produkt 1

HCID 22996008HCID 22996008, VerbindungAusbeute 78,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

5-Amino-2-(3-cyano-1-pyrrolyl)fluorobenzene (4.6 g, 22.9 mmol) was stirred in dry pyridine (50 ml) 0°. Ethyl chloroformate (2.66 g, 24.5 mmol) was added, and stirring continued for 20 minutes at the same temperature before allowing the temperature to rise to ambient over 2 hours. Solvent was evaporated, the residue treated with iced water (50 ml), filtered off, and dried. Crystallisation of the crude product from ethanol (200 ml) gave the title product (4.9 g) mp 188-190°.

Aufarbeitung

  1. waitto ambient over 2 hours
  2. customSolvent was evaporated
  3. additionthe residue treated with iced water (50 ml)
  4. filtrationfiltered off
  5. customdried
  6. customCrystallisation of the crude product from ethanol (200 ml)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4eaa8661df40433db41887d4580355e4
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06617339B1

Notizen zur Reaktion

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