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HCID 54349531, Verbindung → HCID 22993541, Verbindung

HRID 1167724
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1167724
C(OC(=O)[NH:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][N:11]1[CH2:16][CH2:15][C:14]([C:25]#[N:26])([C:17]2[CH:22]=[CH:21][C:20]([Cl:23])=[CH:19][C:18]=2[Cl:24])[CH2:13][CH2:12]1)(C)(C)C>ClCCl.FC(F)(F)C(O)=O>[NH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][N:11]1[CH2:16][CH2:15][C:14]([C:17]2[CH:22]=[CH:21][C:20]([Cl:23])=[CH:19][C:18]=2[Cl:24])([C:25]#[N:26])[CH2:13][CH2:12]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 54349531HCID 54349531, Verbindung

Produkt 1

HCID 22993541HCID 22993541, VerbindungAusbeute 95,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittelHCID 6422Trifluoroacetic acidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To 3-[4-cyano-4-(2,4-dichlorophenyl)-piperidin-1-yl]-propyl-carbamic acid tert-butyl ester (0.589, 1.42 mmol) in dichloromethane (5 mL), trifluoroacetic acid (1 mL) is was added and the solution stirred at room temperature for 1 hour. The solution was concentrated, neutralized with 10% KOH solution and extracted into 25 mL of dichloromethane. The organic layer was dried over sodium sulfate, filtered and concentrated to give 0.423 g (93%) of 1-(3-aminopropyl)-4-(2,4-dichlorophenyl)-piperidine-4-carbonitrile which was used as such for the subsequent step.

Aufarbeitung

  1. concentrationThe solution was concentrated
  2. extractionextracted into 25 mL of dichloromethane
  3. dry with materialThe organic layer was dried over sodium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8fad13eea8054646917407de7182a0f9
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06620815B1

Notizen zur Reaktion

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