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Potassium Carbonate → Methyl 7-[3-(2-propoxyphenyl)propoxy]-1,1-dioxo-2,3-dihydro-1-benzothiepine-4-carboxylate

HRID 1169490
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1169490
[OH:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[S:11](=[O:13])(=[O:12])[CH2:10][CH2:9][C:8]([C:14]([O:16][CH3:17])=[O:15])=[CH:7][C:6]=2[CH:18]=1.CS(O[CH2:24][CH2:25][CH2:26][C:27]1[CH:32]=[CH:31][CH:30]=[CH:29][C:28]=1[O:33][CH2:34][CH2:35][CH3:36])(=O)=O.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN(C=O)C.C(OCC)(=O)C>[CH2:34]([O:33][C:28]1[CH:29]=[CH:30][CH:31]=[CH:32][C:27]=1[CH2:26][CH2:25][CH2:24][O:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[S:11](=[O:13])(=[O:12])[CH2:10][CH2:9][C:8]([C:14]([O:16][CH3:17])=[O:15])=[CH:7][C:6]=2[CH:18]=1)[CH2:35][CH3:36]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 22989977Methyl 7-hydroxy-1,1-dioxo-2,3-dihydro-1-benzothiepine-4-carboxylateHCID 229899923-(2-Propoxyphenyl)propyl methanesulfonate

Produkt 1

HCID 22990044Methyl 7-[3-(2-propoxyphenyl)propoxy]-1,1-dioxo-2,3-dihydro-1-benzothiepine-4-carboxylateAusbeute 125,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel
HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

Methyl 7-hydroxy-1,1-dioxo-2,3-dihydro-1-benzothiepine-4-carboxylate (400 mg), 3-(2-propoxyphenyl)propyl methanesulfonate (1.06 g) and potassium carbonate (309 mg) were suspended in DMF (15 ml), and the resulting suspension was stirred at 60° C. for 3 hours. The reaction mixture was diluted with ethyl acetate and was washed respectively with water and an aqueous saturated solution of sodium chloride, and the organic layer was dried with anhydrous magnesium sulfate. After concentration under reduced pressure to remove the solvent, the residue was purified by silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=3:1) to obtain methyl 7-[3-(2-propoxyphenyl)propoxy]-1,1-dioxo-2,3-dihydro-1-benzothiepine-4-carboxylate (832 mg) as a yellow oil.

Aufarbeitung

  1. washwas washed respectively with water
  2. dry with materialan aqueous saturated solution of sodium chloride, and the organic layer was dried with anhydrous magnesium sulfate
  3. concentrationAfter concentration under reduced pressure
  4. customto remove the solvent
  5. customthe residue was purified by silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=3:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c450892efe9e47be92eec36958a49702
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06627651B1

Notizen zur Reaktion

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