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Borohydride → HCID 11249362, Verbindung

HRID 1171451
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1171451
[BH4-].[CH3:2][N:3]1[C:7]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][N:11]=[CH:10][CH:9]=2)=[N:6][N:5]=[C:4]1[SH:14].I[C:16]1[CH:35]=[CH:34][C:19]([CH2:20][NH:21][C:22]2[CH:27]=[CH:26][C:25]([CH2:28][C:29]([O:31][CH2:32][CH3:33])=[O:30])=[CH:24][CH:23]=2)=[C:18]([O:36][CH2:37][CH2:38][CH3:39])[CH:17]=1>O1CCCC1.C(O)C>[CH2:32]([O:31][C:29](=[O:30])[CH2:28][C:25]1[CH:26]=[CH:27][C:22]([NH:21][CH2:20][C:19]2[CH:34]=[CH:35][C:16]([S:14][C:4]3[N:3]([CH3:2])[C:7]([C:8]4[CH:13]=[CH:12][N:11]=[CH:10][CH:9]=4)=[N:6][N:5]=3)=[CH:17][C:18]=2[O:36][CH2:37][CH2:38][CH3:39])=[CH:23][CH:24]=1)[CH3:33]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 28123BorohydrideHCID 58828974HCID 58828974, VerbindungHCID 178481694HCID 178481694, Verbindung

Produkt 1

HCID 11249362HCID 11249362, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 21873804Tetrahydrofuran ethanolLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

265 mg (0.66 mmol, 3 eq) of resin-supported borohydride and 3 mg (0.01 mmol, 0.03 eq) of bis(bipyridine)dibromonickel (II) are added to a solution of 64 mg (0.33 mmol, 1.5 eq) of 4-methyl-5-pyridin-4-yl-4H-[1,2,4]-triazole-3-thiol in 1.5 ml of tetrahydrofuran/ethanol 5/5. To the suspension obtained there is added a solution of 100 mg (0.22 mmol, 1 eq) of ethyl [4-(4-iodo-2-propoxybenzylamino)phenyl]acetate in 1.5 ml of tetrahydrofuran/ethanol 5/5. The reaction mixture is stirred overnight under reflux. After returning to room temperature, the reaction medium is filtered and then concentrated. 0.111 g (97%) of the expected compound is recovered.

Aufarbeitung

  1. customTo the suspension obtained there
  2. temperatureunder reflux
  3. customAfter returning to room temperature
  4. filtrationthe reaction medium is filtered
  5. concentrationconcentrated
  6. custom0.111 g (97%) of the expected compound is recovered

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c1fc7246c9064569a3fa767d778b34f0
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07829588B2

Notizen zur Reaktion

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