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Hydrochloric Acid → HCID 11156490, Verbindung

HRID 1171452
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1171452
C([O:3][C:4](=[O:38])[CH2:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([NH:12][CH2:13][C:14]2[CH:19]=[CH:18][C:17]([S:20][C:21]3[N:25]([CH3:26])[C:24]([CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH3:33])=[N:23][N:22]=3)=[CH:16][C:15]=2[O:34][CH2:35][CH2:36][CH3:37])=[CH:8][CH:7]=1)C.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Cl>CO>[CH2:27]([C:24]1[N:25]([CH3:26])[C:21]([S:20][C:17]2[CH:18]=[CH:19][C:14]([CH2:13][NH:12][C:9]3[CH:8]=[CH:7][C:6]([CH2:5][C:4]([OH:38])=[O:3])=[CH:11][CH:10]=3)=[C:15]([O:34][CH2:35][CH2:36][CH3:37])[CH:16]=2)=[N:22][N:23]=1)[CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH3:33]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 11430Potassium CarbonateHCID 58828971HCID 58828971, Verbindung

Produkt 1

HCID 11156490HCID 11156490, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of {4-[4-(5-heptyl-4-methyl-4H-[1,2,4]-triazol-3-ylsulfanyl)-2-propoxybenzylamino]phenyl}acetic acid ethyl ester obtained in Example 31 (0.7 g, 2.39 mmol), 2M aqueous potassium carbonate (9 ml) in methanol (20 ml) is heated under reflux for 3 hours. The reaction medium is acidified at room temperature with a 2N hydrochloric acid solution to pH 5. The desired product is extracted by addition of ethyl acetate. The organic phase is washed with water, dried over magnesium sulfate. After evaporation of the solvents, 0.592 g (89%) of the expected compound are recovered in the form of a yellow amorphous solid.

Aufarbeitung

  1. temperatureunder reflux for 3 hours
  2. extractionThe desired product is extracted by addition of ethyl acetate
  3. washThe organic phase is washed with water
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. customAfter evaporation of the solvents, 0.592 g (89%) of the expected compound
  6. customare recovered in the form of a yellow amorphous solid

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3ce5377172094082970dc3e974b0fb19
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07829588B2

Notizen zur Reaktion

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