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Potassium Carbonate → HCID 86609404, Verbindung

HRID 1171636
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1171636
Cl.[C:2]([S:5][CH:6]1[CH2:11][CH2:10][NH:9][CH2:8]/[C:7]/1=[CH:12]\[C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=1)(=[O:4])[CH3:3].Br[CH:20]([C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][C:27]=1[F:32])[C:21]([CH:23]1[CH2:25][CH2:24]1)=[O:22].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN(C)C=O.C(OCC)(=O)C>[C:2]([S:5][CH:6]1[CH2:11][CH2:10][N:9]([CH:20]([C:26]2[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][C:27]=2[F:32])[C:21]([CH:23]2[CH2:24][CH2:25]2)=[O:22])[CH2:8]/[C:7]/1=[CH:12]\[C:13]1[CH:14]=[CH:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=1)(=[O:4])[CH3:3]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 234358712-Bromo-1-cyclopropyl-2-(2-fluorophenyl)ethanoneHCID 86609405HCID 86609405, Verbindung

Produkt 1

HCID 86609404HCID 86609404, VerbindungAusbeute 68 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel
HCID 8857
Ethyl Acetate
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of (E)-4-(acetylsulfanyl)-3-benzylidene-piperidine hydrochloride and 2-bromo-2-(2-fluorophenyl)-1-cyclopropylethanone (713 mg) in N,N-dimethylformamide (10 ml) was added potassium carbonate (256 mg) under ice-cooling, and the resulting mixture was stirred at room temperature for 2 hours. The reaction mixture was diluted with ethyl acetate and washed with saturated aqueous sodium chloride solution. The organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate. The solvent was removed in vacuo, and the residue was purified by chromatography on a silica gel column using a mixed solvent of ethyl acetate and hexane (3:17) as the eluent to afford the title compound (531 mg, yield: 68%) as a yellow oil.

Aufarbeitung

  1. temperaturecooling
  2. washwashed with saturated aqueous sodium chloride solution
  3. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate
  4. customThe solvent was removed in vacuo
  5. customthe residue was purified by chromatography on a silica gel column

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a0105c3362fd4ada972ac89bee4f1a8e
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07829580B2

Notizen zur Reaktion

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