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1-Hydroxybenzotriazole → Tert-butyl 4-(2-fluoro-3-(trifluoromethyl)benzoyl)piperazine-1-carboxylate

HRID 1172453
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1172453
[C:1]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][NH:11][CH2:10][CH2:9]1)([O:3][C:4]([CH3:7])([CH3:6])[CH3:5])=[O:2].Cl.CN(C)CCCN=C=NCC.ON1C2C=CC=CC=2N=N1.[F:36][C:37]1[C:45]([C:46]([F:49])([F:48])[F:47])=[CH:44][CH:43]=[CH:42][C:38]=1[C:39](O)=[O:40]>C(Cl)(Cl)Cl>[F:36][C:37]1[C:45]([C:46]([F:47])([F:48])[F:49])=[CH:44][CH:43]=[CH:42][C:38]=1[C:39]([N:11]1[CH2:10][CH2:9][N:8]([C:1]([O:3][C:4]([CH3:7])([CH3:6])[CH3:5])=[O:2])[CH2:13][CH2:12]1)=[O:40]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 143452tert-Butyl piperazine-1-carboxylateHCID 5180022-Fluoro-3-(trifluoromethyl)benzoic acidHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochloride

Produkt 1

HCID 57562617Tert-butyl 4-(2-fluoro-3-(trifluoromethyl)benzoyl)piperazine-1-carboxylate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel

1
HCID 6212ChloroformLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

A mixture of 3.66 g of 1-Boc-piperazine, 4.53 g of 1-(3-dimethylaminopropyl)-3-ethylcarbodiimide hydrochloride, 3.61 g of 1-hydroxybenzotriazole, 4.50 g of 2-fluoro-3-(trifluoromethyl)benzoic acid and 40 ml of chloroform was stirred at room temperature for 4 hours. The reaction mixture was diluted with chloroform and then was washed with water and brine. The resulting organic layer was dried over magnesium sulfate and filtered, and the filtrate was concentrated in vacuo. The resulting residue was purified by a silica gel column chromatography (eluent: hexane/ethyl acetate=4/1 to 2/1) to give the title compound.

Aufarbeitung

  1. washwas washed with water and brine
  2. dry with materialThe resulting organic layer was dried over magnesium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationthe filtrate was concentrated in vacuo
  5. customThe resulting residue was purified by a silica gel column chromatography (eluent: hexane/ethyl acetate=4/1 to 2/1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-da83d30485be4d3a81fdbab64f6b785d
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07834018B2

Notizen zur Reaktion

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