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Sodium → HCID 59558452, Verbindung

HRID 1175144
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1175144
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:15])[CH2:5][C:6]([NH:8][C:9]1([CH2:12][CH:13]=[O:14])[CH2:11][CH2:10]1)=[O:7])C.[Na]>C1(C)C=CC=CC=1.CO>[CH3:1][O:3][C:4]([CH:5]1[C:13](=[O:14])[CH2:12][C:9]2([CH2:11][CH2:10]2)[NH:8][C:6]1=[O:7])=[O:15]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 5360545SodiumHCID 86629356HCID 86629356, Verbindung

Produkt 1

HCID 59558452HCID 59558452, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 1140TolueneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

N-[1-(2-Oxo-ethyl)-cyclopropyl]-malonamic acid ethyl ester (200 mg; 0.823 mmol) in toluene (3 ml) is added to a solution of sodium (18.9 mg; 0.823 mmol) in MeOH (1 ml). The reaction mixture is refluxed for 45 minutes, poured on water and washed with TBME. The aqueous phase is acidified with 2N HCl (0.2 ml) and evaporated to dryness to yield the title compound as yellow resin (162 mg; 100%). 1H-NMR (400 MHz; DMSO-d6): 8.39 (s, 1H); 3.73 (s, 3H); 3.18 (s, 1H); 2.48 (s, 2H); 0.76 (m, 2H); 0.64 (m, 2H). MS (m/z) ES+: 198 (MH+).

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction mixture is refluxed for 45 minutes
  2. additionpoured on water
  3. washwashed with TBME
  4. customevaporated to dryness

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-25e4654fb79d49e3adb26716aec926d2
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07838674B2

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