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Methanol → HCID 23153952, Verbindung

HRID 1175790
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1175790
[CH:1]([O:4][C:5]1[C:14]([O:15][CH3:16])=[CH:13][C:8]([C:9]([O:11]C)=[O:10])=[C:7]([NH:17][CH2:18][C:19]2[CH:24]=[CH:23][C:22]([O:25][CH3:26])=[CH:21][CH:20]=2)[CH:6]=1)([CH3:3])[CH3:2].CO.[OH-].[Na+]>O1CCCC1>[CH:1]([O:4][C:5]1[C:14]([O:15][CH3:16])=[CH:13][C:8]([C:9]([OH:11])=[O:10])=[C:7]([NH:17][CH2:18][C:19]2[CH:20]=[CH:21][C:22]([O:25][CH3:26])=[CH:23][CH:24]=2)[CH:6]=1)([CH3:3])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 887MethanolHCID 14798Sodium HydroxideHCID 23153963HCID 23153963, Verbindung

Produkt 1

HCID 23153952HCID 23153952, VerbindungAusbeute 99,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of methyl 4-isopropoxy-5-methoxy-2-(4-methoxybenzyl)aminobenzoate (18.9 g), methanol (50 ml), tetrahydrofuran (150 ml) and a 1N aqueous sodium hydroxide solution (80 ml) was stirred at room temperature for 1 night, heated under reflux for 12 hours. The solvent was distilled off under reduced pressure, the reaction mixture was adjusted to about pH 6 by adding 1N hydrochloric acid and 5% citric acid. The precipitated solid was collected by filtration, washed and dried to obtain the target compound (18.0 g).

Aufarbeitung

  1. temperatureheated
  2. temperatureunder reflux for 12 hours
  3. distillationThe solvent was distilled off under reduced pressure
  4. additionby adding 1N hydrochloric acid and 5% citric acid
  5. filtrationThe precipitated solid was collected by filtration
  6. washwashed
  7. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-be05615053164a6eadc4adca6121fe9d
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07842701B2

Notizen zur Reaktion

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