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HCID 13406007, Verbindung → HCID 178522251, Verbindung

HRID 1179669
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1179669
C[O:2][C:3]1[N:8]=[CH:7][C:6]([NH:9][C:10](=[O:17])[C:11]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=2)=[CH:5][CH:4]=1>O1CCCC1>[OH:2][C:3]1[N:8]=[CH:7][C:6]([NH:9][C:10](=[O:17])[C:11]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=2)=[CH:5][CH:4]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 1

HCID 13406007HCID 13406007, Verbindung

Produkt 1

HCID 178522251HCID 178522251, VerbindungAusbeute 53,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
180 °C

Versuchsvorschrift

N-(6-Methoxy-pyridin-3-yl)-benzamide (2.38 g, 10.4 mmol) was dissolved in a mixture of tetrahydrofuran and diethyl ether. HCl-gas was bubbled into the solution for 5 minutes. More diethyl ether was added and the white precipitate was collected by suction, washed twice with diethyl ether and heated in a kugelrohr apparatus at 180° C. for 0.5 hours. The solid material was crystallised from methanol:water, washed twice with water and dried overnight in a vacuum oven, yielding the title compound (1.19 g, 53% yield) as a grey solid.

Aufarbeitung

  1. customwas bubbled into the solution for 5 minutes
  2. additionMore diethyl ether was added
  3. customthe white precipitate was collected by suction
  4. washwashed twice with diethyl ether
  5. customThe solid material was crystallised from methanol
  6. washwater, washed twice with water
  7. customdried overnight in a vacuum oven

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-cb9e1f5115654c5e985365b4ba63b061
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07279470B2

Notizen zur Reaktion

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