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Trimesoyl chloride → 1,3,5-Tris-(5-[1,10]phenanthroline-2-yl-[1,3,4]oxadiazol-2-yl)-benzene

HRID 1180687
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1180687
N1[C:5]([C:6]2[CH:19]=[CH:18][C:17]3[C:8](=[C:9]4[C:14](=[CH:15][CH:16]=3)[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[N:10]4)[N:7]=2)=[N:4][N:3]=N1.[C:20]1([C:32](Cl)=[O:33])[CH:25]=[C:24]([C:26](Cl)=[O:27])[CH:23]=[C:22]([C:29](Cl)=[O:30])[CH:21]=1>N1C=CC=CC=1>[N:7]1[C:8]2[C:17](=[CH:16][CH:15]=[C:14]3[C:9]=2[N:10]=[CH:11][CH:12]=[CH:13]3)[CH:18]=[CH:19][C:6]=1[C:5]1[O:33][C:32]([C:20]2[CH:25]=[C:24]([C:26]3[O:27][C:5]([C:6]4[CH:19]=[CH:18][C:17]5[C:8](=[C:9]6[C:14](=[CH:15][CH:16]=5)[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[N:10]6)[N:7]=4)=[N:4][N:3]=3)[CH:23]=[C:22]([C:29]3[O:30][C:5]([C:6]4[CH:19]=[CH:18][C:17]5[C:8](=[C:9]6[C:14](=[CH:15][CH:16]=5)[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[N:10]6)[N:7]=4)=[N:4][N:3]=3)[CH:21]=2)=[N:3][N:4]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 78138Trimesoyl chlorideHCID 178420729HCID 178420729, Verbindung

Produkt 1

HCID 589799681,3,5-Tris-(5-[1,10]phenanthroline-2-yl-[1,3,4]oxadiazol-2-yl)-benzeneAusbeute 44,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
85 °C

Versuchsvorschrift

To a flask was added a mixture of 15 g 2-(1H-tetrazol-5-yl)-[1,10]phenanthroline and 300 ml pyridine. The mixture was then heated to 80-90° C., and 4.86 g 1,3,5 benzene tricarbonyl chloride was added. Subsequently, the mixture solution was heated to 110° C. and stirred overnight. After completion of reaction, as shown in scheme 8, the reaction mixture was filtered to collect solids. The solids was washed by pyridine and CH2Cl2 respectively, and then dried on oven to obtain products 6.6 g (yield=44.1%). MS(m/z, FAB+), 888, 810, 521, 444, 155.

Aufarbeitung

  1. additionTo a flask was added
  2. temperatureSubsequently, the mixture solution was heated to 110° C.
  3. customAfter completion of reaction
  4. filtrationthe reaction mixture was filtered
  5. customto collect solids
  6. washThe solids was washed by pyridine and CH2Cl2 respectively
  7. customdried on oven

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-42c58dc405e44091894b97aeb08b019a
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07282586B1

Notizen zur Reaktion

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