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Sodium Hydroxide → HCID 58526183, Verbindung

HRID 1184992
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1184992
[CH:1]([C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[C:6]([CH:10]([CH3:12])[CH3:11])[C:5]=1[N:13]=[C:14]=[N:15][C:16]1[C:21]([CH:22]([CH3:24])[CH3:23])=[CH:20][CH:19]=[CH:18][C:17]=1[CH:25]([CH3:27])[CH3:26])([CH3:3])[CH3:2].[CH2:28]([N:30]([CH2:32][CH3:33])[OH:31])[CH3:29].[OH-].[Na+]>C1COCC1>[CH:22]([C:21]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[C:17]([CH:25]([CH3:27])[CH3:26])[C:16]=1[NH:15][C:14](=[N:13][C:5]1[C:6]([CH:10]([CH3:12])[CH3:11])=[CH:7][CH:8]=[CH:9][C:4]=1[CH:1]([CH3:3])[CH3:2])[O:31][N:30]([CH2:32][CH3:33])[CH2:28][CH3:29])([CH3:24])[CH3:23]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 19463DiethylhydroxylamineHCID 75100Bis(2,6-diisopropylphenyl)carbodiimide

Produkt 1

HCID 58526183HCID 58526183, VerbindungAusbeute 32,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of bis(2,6-diisopropylphenyl)carbodiimide (4.35 g, 12 mmol) and N,N-diethylhydroxylamine (1.6 g, 18 mmol) in THF (20 ml) is added finely powdered NaOH (48 mg) and the mixture is stirred at room temperature for 22 hours. The reaction mixture is then filtered and the filtrate is evaporated on the rotary evaporator below 45° C. The residue is recrystallized twice from acetonitrile to afford 1.75 g of the title compound as a white solid, mp. 113-116° C.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe reaction mixture is then filtered
  2. customthe filtrate is evaporated on the rotary evaporator below 45° C
  3. customThe residue is recrystallized twice from acetonitrile

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d7c46bb4cc9b4f38b27bfeb95840abb5
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08669398B2

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