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Acetyl chloride → N-Methyl-1-(1-(pyrimidin-4-yl)piperidin-4-yl)methanamine dihydrochloride

HRID 1193345
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1193345
[CH3:1][N:2]([CH2:10][CH:11]1[CH2:16][CH2:15][N:14]([C:17]2[CH:22]=[CH:21][N:20]=[CH:19][N:18]=2)[CH2:13][CH2:12]1)C(=O)OC(C)(C)C.C([Cl:26])(=O)C>C(O)C>[ClH:26].[ClH:26].[CH3:1][NH:2][CH2:10][CH:11]1[CH2:12][CH2:13][N:14]([C:17]2[CH:22]=[CH:21][N:20]=[CH:19][N:18]=2)[CH2:15][CH2:16]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6367Acetyl chlorideHCID 66805336tert-Butyl methyl((1-(pyrimidin-4-yl)piperidin-4-yl)methyl)carbamate

Produkt 1

HCID 66798692N-Methyl-1-(1-(pyrimidin-4-yl)piperidin-4-yl)methanamine dihydrochlorideAusbeute 99 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
40 °C

Versuchsvorschrift

tert-Butyl methyl((1-(pyrimidin-4-yl)piperidin-4-yl)methyl)carbamate (0.718 mmol, 1 eq) was dissolved in ethanol (2.5 ml), and acetyl chloride (3.59 mmol, 5.0 eq) was added while cooling with ice. The reaction mixture was then stirred for 2 hours at 40° C. and then concentrated. The residue was taken up in a small amount of acetone and a solid was precipitated with diethyl ether. The solid was filtered off, washed with diethyl ether and dried. Yield: >99%

Aufarbeitung

  1. temperaturewhile cooling with ice
  2. concentrationconcentrated
  3. customa solid was precipitated with diethyl ether
  4. filtrationThe solid was filtered off
  5. washwashed with diethyl ether
  6. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1d5fad775833418faffb680582c90113
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08680159B2

Notizen zur Reaktion

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