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Aluminum(III) Chloride → HCID 53732297, Verbindung

HRID 1195789
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1195789
[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].[Cl-].[Al+3].[Cl-].[Cl-].[CH2:11]([N:18]1[C:24]2=[C:25]3[C:30](=[N:31][C:32]4=[CH:33][CH:34]=[CH:35][C:22](=[C:23]24)[O:21][CH:20]([CH2:36][CH3:37])[C:19]1=O)[CH2:29][CH2:28][CH2:27][CH2:26]3)[C:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=1>O1CCCC1>[CH2:11]([N:18]1[C:24]2=[C:25]3[C:30](=[N:31][C:32]4=[CH:33][CH:34]=[CH:35][C:22](=[C:23]24)[O:21][CH:20]([CH2:36][CH3:37])[CH2:19]1)[CH2:29][CH2:28][CH2:27][CH2:26]3)[C:12]1[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6451240Aluminum(III) ChlorideHCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 53995652HCID 53995652, Verbindung

Produkt 1

HCID 53732297HCID 53732297, VerbindungAusbeute 68 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a solution of lithium aluminum hydride in tetrahydrofuran (1M, 11.75 ml) and dry tetrahydrofuran (30 ml) was added aluminum chloride (1.57 g) in portions. The mixture was stirred for five mins. 1-Benzyl-3-ethyl-1,3,9,10,11,12-hexahydro-2H-quino[4,3,2-ef][1,4]benzoxazepin-2-one (4.37 g) was added and stirring was continued for three hrs. The reaction mixture was quenched with ethyl acetate (200 ml), 10% sodium hydroxide solution (200 ml) was added, and the organic layer was separated, dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated. Trituration of the residue with pentane followed by recrystallization from methanol gave 2.86 g (68%) of product, mp 147.5°-149° C.

Aufarbeitung

  1. stirringstirring
  2. waitwas continued for three hrs
  3. customThe reaction mixture was quenched with ethyl acetate (200 ml), 10% sodium hydroxide solution (200 ml)
  4. additionwas added
  5. customthe organic layer was separated
  6. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  7. concentrationconcentrated
  8. customTrituration of the residue with pentane followed by recrystallization from methanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-17865da8bdd04bf89d2548d7af9fa32d
Quelldatensatz
uspto-grants-1992_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05112829

Notizen zur Reaktion

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