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Ammonia → isobutyl P-(3-aminopropyl)-P-methyl-phosphinate

HRID 1198807
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1198807
[C:1]([CH2:3][CH2:4][P:5]([CH3:12])(=[O:11])[O:6][CH2:7][CH:8]([CH3:10])[CH3:9])#[N:2].N.[H][H]>C(O)C.[Ni]>[NH2:2][CH2:1][CH2:3][CH2:4][P:5]([CH3:12])(=[O:11])[O:6][CH2:7][CH:8]([CH3:10])[CH3:9]
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Komponenten

6

Edukt 3

HCID 222AmmoniaHCID 2304642isobutyl P-(2-cyanoethyl)-P-methyl-phosphinateHCID 178418361HCID 178418361, Verbindung

Produkt 1

HCID 23374769isobutyl P-(3-aminopropyl)-P-methyl-phosphinate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 935NickelKatalysatorHCID 702
Ethanol
Lösungsmittel
2×

Versuchsvorschrift

A solution of 20.0 g of isobutyl P-(2-cyanoethyl)-P-methyl-phosphinate in 200 ml of ethanol is added to 230.0 g of an 8% solution of ammonia in ethanol. To this are added 15 ml of Raney nickel slurry and the resulting mixture is hydrogenated at 1 bar until hydrogen uptake ceases. The mixture is then filtered and the filtrate is concentrated under reduced pressure. The crude product is distilled under reduced pressure to give isobutyl P-(3-aminopropyl)-P-methyl-phosphinate, b.p. 130°/0.01 mbar, 31P-NMR spectrum: δ=+57.6 ppm (CDCl3).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe mixture is then filtered
  2. concentrationthe filtrate is concentrated under reduced pressure
  3. distillationThe crude product is distilled under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-413614f3d8f5405eb042f681c417c44e
Quelldatensatz
uspto-grants-1994_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05281747

Notizen zur Reaktion

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