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HCID 19867711, Verbindung → HCID 19867706, Verbindung

HRID 1198945
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1198945
[CH3:1][C:2]1([CH3:17])[C:11]2[C:6](=[C:7]([CH3:15])[CH:8]=[C:9]([N+:12]([O-])=O)[CH:10]=2)[NH:5][C:4](=[O:16])[CH2:3]1>C(O)C.[Ni]>[CH3:1][C:2]1([CH3:17])[C:11]2[C:6](=[C:7]([CH3:15])[CH:8]=[C:9]([NH2:12])[CH:10]=2)[NH:5][C:4](=[O:16])[CH2:3]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 19867711HCID 19867711, Verbindung

Produkt 1

HCID 19867706HCID 19867706, VerbindungAusbeute 38,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 935NickelKatalysatorHCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 3,4-dihydro-4,4-dimethyl-6-nitro-8-methyl-2-(1H)-quinolone (9.46 g) in absolute ethanol (80 cm3) was hydrogenated at 60° and 60 p.s.i. (4.13×105Pa) pressure over Raney nickel (0.9 g) for 6 hours. The cooled solution was then filtered through "Solkafloc" (Trade mark for a cellulose based filtering aid) and evaporated in vacuo to give a solid which was chromatographed on silica (Merck "MK 60.9385" [Trade Mark]) eluting with methanol:chloroform, 1:33 by volume. Combination and evaporation of appropriate fractions gave the title compound (3.17 g) which was characterised spectroscopically and used directly in Preparation 22 without further purification.

Aufarbeitung

  1. customwas hydrogenated at 60°
  2. filtrationThe cooled solution was then filtered through "Solkafloc" (Trade mark for a cellulose
  3. filtrationbased filtering aid) and
  4. customevaporated in vacuo
  5. customto give a solid which
  6. customwas chromatographed on silica (Merck "MK 60.9385" [Trade Mark])
  7. washeluting with methanol
  8. customCombination and evaporation of appropriate fractions

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-bd90a94980054809885b8800838e55c6
Quelldatensatz
uspto-grants-1990_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04898872

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