Cesium carbonate → HCID 19864853, Verbindung

HRID 1200256Notizen

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1200256
[O:1]1[CH2:5][CH2:4][O:3][CH:2]1[C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[C:8]([OH:12])[CH:7]=1.Cl[CH2:14][C:15]1[CH:24]=[CH:23][C:22]2[C:17](=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=2)[N:16]=1.C(=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+]>CC(C)=O.[I-].[K+]>[O:1]1[CH2:5][CH2:4][O:3][CH:2]1[C:6]1[CH:7]=[C:8]([CH:9]=[CH:10][CH:11]=1)[O:12][CH2:14][C:15]1[CH:24]=[CH:23][C:22]2[C:17](=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=2)[N:16]=1

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 10796Cesium carbonateHCID 203942-(Chloromethyl)quinolineHCID 132801193-(1,3-Dioxolan-2-yl)phenol

Produkt 1

HCID 19864853HCID 19864853, VerbindungAusbeute 74 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 4875Potassium IodideKatalysatorHCID 180AcetoneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of the ketal of Step A, above, (10 g, 0.06 mol), 2-chloromethylquinoline (10.6 g, 0.06 mol), cesium carbonate (20.0 g, 0.06 mol) and potassium iodide (0.16 g, 0.001 mol) in 250 ml acetone is refluxed 20 hours. The solution is filtered through Celite and silica gel and the solvent is removed in vacuo. The resulting crude solid is recrystallized using 2-propanol to give 13.7 g of crystalline solid (74% yield) m.p. 67°-69° C.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe solution is filtered through Celite and silica gel
  2. customthe solvent is removed in vacuo
  3. customThe resulting crude solid is recrystallized

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3dcfdd0f16e14ffb833bea4784816fe0
Quelldatensatz
uspto-grants-1990_02
Patentnummer
US04904786

Notizen zur Reaktion

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