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Tetrahydrofuran → HCID 21939867, Verbindung

HRID 1242926
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1242926
[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].O1CCCC1.[C:12]([NH:15][C:16]1[CH:17]=[C:18]2[C:23](=[CH:24][CH:25]=1)[CH:22]=[C:21]([CH2:26][C:27](OC)=[O:28])[CH2:20][CH2:19]2)(=[O:14])[CH3:13]>C(OCC)(=O)C>[OH:28][CH2:27][CH2:26][C:21]1[CH2:20][CH2:19][C:18]2[CH:17]=[C:16]([NH:15][C:12](=[O:14])[CH3:13])[CH:25]=[CH:24][C:23]=2[CH:22]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8028TetrahydrofuranHCID 21063014HCID 21063014, VerbindungHCID 21226445Aluminium lithium hydride

Produkt 1

HCID 21939867HCID 21939867, VerbindungAusbeute 49,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Lithium aluminum hydride (242 mg, 6.38 mmol) was added to a tetrahydrofuran solution (16 ml) of methyl [6-(acetylamino)-3,4-dihydro-2-naphthalenyl]acetate (827 mg, 3.19 mmol) obtained in Reference Example 101 under ice-cooling, which was stirred at room temperature for 1 hour. Ethyl acetate was added to the reaction mixture, which was washed with 1N hydrochloric acid and saturated aqueous sodium chloride solution, dried over anhydrous sodium sulfate, and then the solvent was distilled out under reduced pressure. The residue was powdered with isopropyl ether, to give the titled compound (364 mg).

Aufarbeitung

  1. customobtained in Reference Example 101 under ice-
  2. temperaturecooling
  3. washwas washed with 1N hydrochloric acid and saturated aqueous sodium chloride solution
  4. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  5. distillationthe solvent was distilled out under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d53c32872e7441b5be509f1f680d5ddc
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07115750B1

Notizen zur Reaktion

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