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Ammonium Chloride → HCID 178447899, Verbindung

HRID 1245269
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1245269
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([F:8])=[CH:4][C:3]=1Br.[Mg].[CH2:11]([C@H:14]1[CH2:19][CH2:18][C@H:17]([CH:20]2[CH2:25][CH2:24][C:23](=[O:26])[CH2:22][CH2:21]2)[CH2:16][CH2:15]1)[CH2:12][CH3:13].[Cl-].[NH4+]>C1COCC1>[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([F:8])=[CH:4][C:3]=1[C:23]1([OH:26])[CH2:22][CH2:21][CH:20]([C@H:17]2[CH2:18][CH2:19][C@H:14]([CH2:11][CH2:12][CH3:13])[CH2:15][CH2:16]2)[CH2:25][CH2:24]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 25517Ammonium ChlorideHCID 678622-Bromo-1,4-difluorobenzeneHCID 5462224MagnesiumHCID 178447904HCID 178447904, Verbindung

Produkt 1

HCID 178447899HCID 178447899, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
Lösungsmittel
2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

A solution of 2,5-difluorobromobenzene (1.33 mmol) in THF (10 ml) is added dropwise to magnesium (1.44 mmol). After the addition is completed, the reaction mixture is stirred at 50° C. for 2 hrs. To the reaction mixture, a solution of 4-(trans-4-propylcyclohexyl)cyclohexanone (1.03 mmol) in THF (10 ml) is added dropwise. After the addition is completed, the reaction mixture is stirred for 2 hrs at 50° C. A saturated aqueous solution of ammonium chloride (10 ml) is added in small portions and the aqueous layer is extracted with ethyl acetate (100 ml) twice. The extract is washed with water, and then dried over anhydrous magnesium sulfate. The titled compound is obtained by evaporation of the solvent under reduced pressure.

Aufarbeitung

  1. additionAfter the addition
  2. additionAfter the addition
  3. stirringthe reaction mixture is stirred for 2 hrs at 50° C
  4. extractionthe aqueous layer is extracted with ethyl acetate (100 ml) twice
  5. washThe extract is washed with water
  6. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-becb4e41da5b4a20ad9f930593b35783
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07125589B1

Notizen zur Reaktion

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