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Hydrazine → HCID 21912822, Verbindung

HRID 1245597
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1245597
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([C:14](=O)[CH:15]([CH3:20])[C:16](=O)[O:17]C)[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[NH2:22][NH2:23]>C1(C)C=CC=CC=1>[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([C:14]2[NH:23][NH:22][C:16](=[O:17])[C:15]=2[CH3:20])[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 9321HydrazineHCID 21912726HCID 21912726, Verbindung

Produkt 1

HCID 21912822HCID 21912822, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140TolueneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 419 mg (1.4 mmol) of 1-(tert-butoxycarbonyl)-4-(1,3-dioxo-3-methoxy-2-methyl-prop-1-yl)piperidine (from Step B) and 0.26 mL (8.4 mmol) of hydrazine in 5 mL of toluene was refluxed for 50 minutes. The reaction was cooled to rt and placed in the freezer overnight. After decanting the solvent, the white solid was triturated with Et2O to provide the title compound, which was used without further purification. 1H-NMR (500 MHz) δ 1.49 (s, 9H), 1.55–1.63 (m, 2H), 1.77–1.79 (m, 2H), 1.90 (s, 3H), 2.69–2.77 (m, 3H), 4.22 (m, 2H), 5.15–5.79 (br m, 2H).

Aufarbeitung

  1. customplaced in the freezer overnight
  2. customAfter decanting the solvent
  3. customthe white solid was triturated with Et2O

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-acca46599e064ab5b1b2484cec7067c1
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07125887B2

Notizen zur Reaktion

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