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Ethyl Acetate → HCID 15922633, Verbindung

HRID 1247549
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1247549
[F:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([CH3:13])=[C:6]([C:8]([CH3:12])([CH3:11])[C:9]#N)[CH:7]=1.[H-].C([Al+]CC(C)C)C(C)C.C(OCC)(=[O:26])C>C1(C)C=CC=CC=1>[F:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([CH3:13])=[C:6]([C:8]([CH3:12])([CH3:11])[CH:9]=[O:26])[CH:7]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 15922632HCID 15922632, VerbindungHCID 21225700Diisobutylaluminumhydride

Produkt 1

HCID 15922633HCID 15922633, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140TolueneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

6.1 g of 2-(5-fluoro-2-methylphenyl)-2-methylpropionitrile, dissolved in 60 ml of toluene, is mixed at −70° C. for 45 minutes with 44 ml of 1.2 M diisobutylaluminum hydride solution in toluene. After 4 hours at −78° C., 120 ml of ethyl acetate is added in drops. It is heated to room temperature and washed three times with 2N sulfuric acid and once with water. The ethyl acetate phase is dried (Na2SO4) and concentrated by evaporation. After distillation, 5.3 g of 2-(5-fluoro-2-methylphenyl)-2-methylpropionaldehyde of boiling point 120° C./0.031 hPa is obtained.

Aufarbeitung

  1. washwashed three times with 2N sulfuric acid
  2. dry with materialThe ethyl acetate phase is dried (Na2SO4)
  3. concentrationconcentrated by evaporation
  4. distillationAfter distillation, 5.3 g of 2-(5-fluoro-2-methylphenyl)-2-methylpropionaldehyde of boiling point 120° C./0.031 hPa
  5. customis obtained

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fd071b2b422149cf9d40933444723ed3
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07129270B2

Notizen zur Reaktion

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