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Sodium dicyanamide → HCID 178445599, Verbindung

HRID 1248454
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1248454
Cl.[F:2][C:3]([F:10])([F:9])[CH2:4][C:5]([NH2:8])([CH3:7])[CH3:6].[N-:11]([C:14]#[N:15])[C:12]#[N:13].[Na+]>C(O)CCC>[C:12]([NH:11][C:14]([NH:8][C:5]([CH3:7])([CH3:6])[CH2:4][C:3]([F:10])([F:9])[F:2])=[NH:15])#[N:13]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 4350929Sodium dicyanamideHCID 202781154,4,4-Trifluoro-2-methylbutan-2-amine HCl

Produkt 1

HCID 178445599HCID 178445599, VerbindungAusbeute 82,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 2631-ButanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 3,3,3-trifluoro-1,1-dimethylpropylamine hydrochloride (2.67 g, 15 mol), sodium dicyanamide (1.34 g, 15 mmol), and n-butanol (7.5 ml) was sealed in vacuo in a Pyrex ampoule and was heated at 105° for 119 h to give, after solvent removal, a residue (2.87 g) which was crushed and stirred with water (7 ml), then filtered and washed with water, then dried to give a solid (2.57 g) with m.p. 153° (shrinks 145°). The solid was dissolved in methanol (25 ml) then filtered to remove what is presumed to be polymeric dicyanamide (0.06 g). Removal of solvent and drying gave the guanidine (2.35 g) m.p. 153°-4°.

Aufarbeitung

  1. customwas sealed in vacuo in a Pyrex ampoule
  2. temperaturewas heated at 105° for 119 h
  3. customto give
  4. customafter solvent removal
  5. customa residue (2.87 g) which was crushed
  6. filtrationfiltered
  7. washwashed with water
  8. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-29954a125b1a4fafb38085c458a2a304
Quelldatensatz
uspto-grants-1985_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04524152

Notizen zur Reaktion

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