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3-Methoxypropylamine → 4,6-Dichloro-N-(3-methoxypropyl)pyrimidin-2-amine

HRID 1248885
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1248885
[CH3:1][O:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][NH2:6].Cl[C:8]1[N:13]=[C:12]([Cl:14])[CH:11]=[C:10]([Cl:15])[N:9]=1>O1CCCC1>[Cl:15][C:10]1[CH:11]=[C:12]([Cl:14])[N:13]=[C:8]([NH:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][O:2][CH3:1])[N:9]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 16723-MethoxypropylamineHCID 773782,4,6-Trichloropyrimidine

Produkt 1

HCID 136496914,6-Dichloro-N-(3-methoxypropyl)pyrimidin-2-amine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

48 g (0.54 mole) of 3-methoxypropylamine are added dropwise to 50 g (0.27 mole) of 2,4,6-trichloropyrimidine, dissolved in 300 ml of tetrahydrofuran, at -30° C. After the reaction mixture has thawed to room temperature and been stirred for a further six hours, it is poured into ice water and extracted with methylene chloride, the extract is dried over sodium sulphate and the solvent is removed. The resulting residue is subjected to steam distillation in the course of which 10.6 g (16.6% of theory) of the desired pyrimidine pass over as a solid, melting point 48° C.

Aufarbeitung

  1. customhas thawed to room temperature
  2. extractionextracted with methylene chloride
  3. dry with materialthe extract is dried over sodium sulphate
  4. customthe solvent is removed
  5. distillationThe resulting residue is subjected to steam distillation in the course of which 10.6 g (16.6% of theory) of the desired pyrimidine pass over as a solid, melting point 48° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2f1d646afc524ab9942ddc9a13be653d
Quelldatensatz
uspto-grants-1986_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04627872

Notizen zur Reaktion

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