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4-Hydroxybiphenyl → HCID 803546, Verbindung

HRID 1250463
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1250463
O[C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=2)=[CH:4][CH:3]=1.Cl[CH2:15][CH2:16][N:17]1[CH2:21][CH2:20][CH2:19][CH2:18]1.C(=O)([O-])[O-:23].[K+].[K+]>CN(C)C=O>[C:5]1([C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=2)[C:4]([O:23][CH2:15][CH2:16][N:17]2[CH2:21][CH2:20][CH2:19][CH2:18]2)=[CH:3][CH:2]=[CH:7][CH:6]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 71034-HydroxybiphenylHCID 11430Potassium CarbonateHCID 816691-(2-Chloroethyl)pyrrolidine

Produkt 1

HCID 803546HCID 803546, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

1.76 mol of 4-hydroxybiphenyl, 2.29 mol of 1-(2-chloroethyl)pyrrolidine and 5.3 mol of potassium carbonate are placed in 2.5 liters of dimethylformamide. The whole is heated at 50° C. ovemright. After cooling, the solid is filtered off and the solvent is removed by evaporation. The residue is taken up in ethyl acetate. After washing of the organic phase drying and evaporation, a residue is obtained which is purified by chromatography over silica using an ethyl acetate/ethanol mixture (80/20) as eluant. The expected product is obtained after crystallisation of the residual oil.

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling
  2. filtrationthe solid is filtered off
  3. customthe solvent is removed by evaporation
  4. washAfter washing of the organic phase
  5. customdrying
  6. customevaporation
  7. customa residue is obtained which
  8. customis purified by chromatography over silica using an ethyl acetate/ethanol mixture (80/20) as eluant

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f8639d41aa56444a9d4d80a32c962af0
Quelldatensatz
uspto-grants-2002_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06339092B1

Notizen zur Reaktion

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