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Triethylamine → HCID 20137301, Verbindung

HRID 1253182
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1253182
[Cl:1][C:2]1[C:7]2[O:8][CH2:9][C:10](=[O:12])[NH:11][C:6]=2[N:5]=[C:4]([CH3:13])[N:3]=1.C(N(CC)CC)C.[CH2:21]([N:23]([CH2:27][CH3:28])[CH2:24][CH2:25][NH2:26])[CH3:22]>C1C=CC=CC=1>[ClH:1].[ClH:1].[CH2:21]([N:23]([CH2:27][CH3:28])[CH2:24][CH2:25][NH:26][C:2]1[C:7]2[O:8][CH2:9][C:10](=[O:12])[NH:11][C:6]=2[N:5]=[C:4]([CH3:13])[N:3]=1)[CH3:22]
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 60993N,N-DiethylethylenediamineHCID 608089HCID 608089, Verbindung

Produkt 1

HCID 20137301HCID 20137301, VerbindungAusbeute 16 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 241BenzeneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture containing 2 g of 4-chloro-2-methyl-6,7-dihydro-8H-pyrimido[5,4-b][1,4]oxazin-7-one, 1.52 g of triethylamine 1.16 g of 2-diethylaminoethylamine and 50 ml of abs. benzene is refluxed while stirring for 20 hours, then evaporated. After adding water to the residue, the pH is adjusted to 3 and the mixture is extracted with chloroform. The aqueous phase is alkalized to pH 9, extracted with chloroform, the latter organic phase is washed with water, dried and evaporated. The oily residue is taken up in ethanol and ethanolic hydrogen chloride solution is added. The precipitate is filtered to give 0.56 g (16%) of the product, m.p.: 252°-255° C.

Aufarbeitung

  1. customevaporated
  2. additionAfter adding water to the residue
  3. extractionthe mixture is extracted with chloroform
  4. extractionextracted with chloroform
  5. washthe latter organic phase is washed with water
  6. customdried
  7. customevaporated
  8. additionethanolic hydrogen chloride solution is added
  9. filtrationThe precipitate is filtered

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5111eb8ee3474911b63ac5ff8b1e9789
Quelldatensatz
uspto-grants-1988_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04748175

Notizen zur Reaktion

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