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Sulfuric Acid → HCID 76798894, Verbindung

HRID 1254100
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1254100
C[O:2][CH:3](OC)[CH2:4][C:5]1[N:10]=[C:9]2[CH2:11][O:12][C:13](=[C:14]3[C:22]4[C:17](=[CH:18][CH:19]=[C:20]([F:23])[CH:21]=4)[NH:16][C:15]3=[O:24])[C:8]2=[CH:7][CH:6]=1.S(=O)(=O)(O)O>C1COCC1>[F:23][C:20]1[CH:21]=[C:22]2[C:17](=[CH:18][CH:19]=1)[NH:16][C:15](=[O:24])[C:14]2=[C:13]1[C:8]2[C:9](=[N:10][C:5]([CH2:4][CH:3]=[O:2])=[CH:6][CH:7]=2)[CH2:11][O:12]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 67314636HCID 67314636, Verbindung

Produkt 1

HCID 76798894HCID 76798894, VerbindungAusbeute 54,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

A solution of 3-[2-(2,2-dimethoxy-ethyl)-7H-furo[3,4-b]pyridin-5-ylidene]-5-fluoro-1,3-dihydro-indol-2-one (52 mg, 0.16 mmol) in THF (5 mL) is treated with 0.63 mL of an aqueous 2.5 M sulfuric acid solution (0.63 mL). The reaction mixture is heated to 60° C. for 1 h, cooled to room temperature and poured into 100 mL ice water with stirring. The brown solid which precipitated is collected by filtration, washed with water, and dried under vacuum to give the title compound as brown solid (27 mg, 54%).

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled to room temperature
  2. customThe brown solid which precipitated
  3. filtrationis collected by filtration
  4. washwashed with water
  5. customdried under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c7b2a0b4e33a4e2c8567be00eded05ce
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08455535B2

Notizen zur Reaktion

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