StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Sodium Bicarbonate → HCID 58484971, Verbindung

HRID 1255438
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1255438
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6](Cl)[C:5]([N+:9]([O-:11])=[O:10])=[CH:4][N:3]=1.[F:12][C:13]1([F:27])[CH2:17][CH2:16][C@@H:15]([NH:18][CH2:19][C:20]2([C:23]([O:25][CH3:26])=[O:24])[CH2:22][CH2:21]2)[CH2:14]1.C(=O)(O)[O-].[Na+]>ClCCl>[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([N:18]([CH2:19][C:20]2([C:23]([O:25][CH3:26])=[O:24])[CH2:22][CH2:21]2)[C@@H:15]2[CH2:16][CH2:17][C:13]([F:12])([F:27])[CH2:14]2)[C:5]([N+:9]([O-:11])=[O:10])=[CH:4][N:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 5212662,4-Dichloro-5-nitropyrimidineHCID 58484956HCID 58484956, Verbindung

Produkt 1

HCID 58484971HCID 58484971, VerbindungAusbeute 91,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

2,4-Dichloro-5-nitropyrimidine (2.16 g, 11.15 mmol) was added to a mixture of (R)-methyl 1-((3,3-difluorocyclopentylamino)methyl)cyclopropanecarboxylate (2.6 g, 11.15 mmol) and sodium bicarbonate (3.75 g, 44.64 mmol) in dichloromethane (15 mL) and petroleum ether (60 mL). The reaction mixture was stirred at room temperature for 18 hours. The reaction mixture was diluted with dichloromethane and dried over magnesium sulfate. The solids were filtered off, rinsing with more dichloromethane. The mother liquors were adsorbed on silica gel and concentrated in vacuo. The residue was purified by flash column chromatography to afford the desired product as a yellow solid (3.974 g, 91% yield).

Aufarbeitung

  1. dry with materialdried over magnesium sulfate
  2. filtrationThe solids were filtered off
  3. washrinsing with more dichloromethane
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe residue was purified by flash column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a01b3ed5e0764ff1b2f5075ea0c30e67
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08461149B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion