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Methyl iodide → HCID 58484975, Verbindung

HRID 1255440
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1255440
[H-].[Na+].[Cl:3][C:4]1[N:5]=[CH:6][C:7]2[NH:13][C:12](=[O:14])[C:11]3([CH2:16][CH2:15]3)[CH2:10][N:9]([C@@H:17]3[CH2:21][CH2:20][C:19]([F:23])([F:22])[CH2:18]3)[C:8]=2[N:24]=1.[CH3:25]I>>[Cl:3][C:4]1[N:5]=[CH:6][C:7]2[N:13]([CH3:25])[C:12](=[O:14])[C:11]3([CH2:16][CH2:15]3)[CH2:10][N:9]([C@@H:17]3[CH2:21][CH2:20][C:19]([F:23])([F:22])[CH2:18]3)[C:8]=2[N:24]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 24758Sodium hydrideHCID 86658721HCID 86658721, Verbindung

Produkt 1

HCID 58484975HCID 58484975, VerbindungAusbeute 92 %

Versuchsvorschrift

60% sodium hydride in mineral oil (0.25 g, 6.23 mmol) was added to a mixture of (R)-2′-chloro-9′-(3,3-difluorocyclopentyl)-8′,9′-dihydrospiro[cyclopropane-1,7′-pyrimido[4,5-b][1,4]diazepin]-6′(5′H)-one (1.95 g, 5.94 mmol) and methyl iodide (0.41 ml, 6.53 mmol) dimethylacetamide (20 mL). The reaction mixture was stirred at room temperature for 25 minutes. Ice was added to the reaction mixture. A solid crashed out and was filtered off, rinsing with water. The solid was dried in a pistol under vacuo for 3 hours. The compound was obtained as a light pink solid (1.863 g, 92% yield).

Aufarbeitung

  1. additionIce was added to the reaction mixture
  2. filtrationwas filtered off
  3. washrinsing with water
  4. customThe solid was dried in a pistol under vacuo for 3 hours

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fe85da98c9234e5e97fa3dcac2a94f51
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08461149B2

Notizen zur Reaktion

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