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Ammonium Chloride → 1-(2-Fluoro-benzyl)-[5-(1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine-3-carbonyl)-pyridin-2-yl]-carbamic acid tert-butyl ester

HRID 1256806
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1256806
I[C:2]1[C:10]2[C:5](=[N:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[N:4]([Si](C(C)C)(C(C)C)C(C)C)[CH:3]=1.C([Mg]Cl)(C)C.[C:26]([O:30][C:31](=[O:49])[N:32](CC1C=CC=CC=1F)[C:33]1[CH:38]=[CH:37][C:36]([CH:39]=[O:40])=[CH:35][N:34]=1)([CH3:29])([CH3:28])[CH3:27].[F:50][C:51]1[CH:58]=[CH:57][CH:56]=[CH:55][C:52]=1[CH:53]=O.[Cl-].[NH4+]>O1CCCC1>[C:26]([O:30][C:31](=[O:49])[NH:32][CH:33]1[CH:38]=[CH:37][C:36]([C:39]([C:2]2[C:10]3[C:5](=[N:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=3)[NH:4][CH:3]=2)=[O:40])=[CH:35][N:34]1[CH2:53][C:52]1[CH:55]=[CH:56][CH:57]=[CH:58][C:51]=1[F:50])([CH3:29])([CH3:27])[CH3:28]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 25517Ammonium ChlorideHCID 67970o-FluorobenzaldehydeHCID 242292273-Iodo-1-[tris(1-methylethyl)silyl]-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridineHCID 57619276(2-Fluoro-benzyl)-(5-formyl-pyridin-2-yl)-carbamic acid tert-butyl esterHCID 178418918HCID 178418918, Verbindung

Produkt 1

HCID 69075057
1-(2-Fluoro-benzyl)-[5-(1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine-3-carbonyl)-pyridin-2-yl]-carbamic acid tert-butyl ester
Ausbeute 26 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
5 °C

Versuchsvorschrift

To 3-iodo-1-triisopropylsilanyl-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine (96, 0.550 g, 1.37 mmol) in tetrahydrofuran (15.0 mL) at −40° C. under nitrogen, isopropylmagnesium chloride (2.0 M in tetrahydrofuran, 0.65 mL) was added slowly. The reaction was allowed to warm to 5° C. over 70 minutes, then cooled to −40° C., followed by adding (2-fluoro-benzyl)-(5-formyl-pyridin-2-yl)-carbamic acid tert-butyl ester (579, prepared according to the protocol of Example 17, Scheme 19, Steps 1-3, replacing 4-chlorobenzaldehyde 40 with 2-fluoro-benzaldehyde in Step 1) in tetrahydrofuran (4.0 mL). The reaction was allowed to warm to room temperature over 1 hour, then poured into aqueous ammonium chloride, and extracted with ethyl acetate. The organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate and filtered. The filtrate was concentrated and purified by silica gel column chromatography eluting with 20% to 100% ethyl acetate in hexane to give the desired compound (580, 0.14 g, 26%). MS (ESI) [M+H+]+=447.0.

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled to −40° C.
  2. customprepared
  3. temperatureto warm to room temperature over 1 hour
  4. extractionextracted with ethyl acetate
  5. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationThe filtrate was concentrated
  8. custompurified by silica gel column chromatography
  9. washeluting with 20% to 100% ethyl acetate in hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9507765cc2cc4d789d2ee708df77e7e5
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08461169B2

Notizen zur Reaktion

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