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Trifluoroacetic acid → HCID 69096290, Verbindung

HRID 1257153
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1257153
COC1C=CC([CH2:7][N:8](C)[C:9]2[CH:18]=[C:17]3[C:12]([CH:13]=[C:14]([C:21]4[CH:26]=[C:25]([NH2:27])[C:24]([F:28])=[CH:23][C:22]=4[Cl:29])[C:15](=[O:20])[N:16]3[CH3:19])=[CH:11][N:10]=2)=CC=1.C(O)(C(F)(F)F)=O>C(Cl)Cl>[NH2:27][C:25]1[C:24]([F:28])=[CH:23][C:22]([Cl:29])=[C:21]([C:14]2[C:15](=[O:20])[N:16]([CH3:19])[C:17]3[C:12]([CH:13]=2)=[CH:11][N:10]=[C:9]([NH:8][CH3:7])[CH:18]=3)[CH:26]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 69296325HCID 69296325, Verbindung

Produkt 1

HCID 69096290HCID 69096290, VerbindungAusbeute 72,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 7-((4-methoxybenzyl)(methyl)amino)-3-(5-amino-2-chloro-4-fluorophenyl)-1-methyl-1,6-naphthyridin-2(1H)-one (3 g, 6.6 mmol) in DCM (50 mL) was treated with TFA (20 mL) and the mixture was heated to reflux overnight. The mixture was concentrated under reduced pressure, the residue was dissolved in 10% HCl (50 mL), washed with EtOAc, neutralized with satd. NaHCO3 and extracted with EtOAc (3×). The combined organics were washed with brine, dried (Na2SO4) and concentrated in vacuo to give 3-(5-amino-2-chloro-4-fluorophenyl)-1-methyl-7-(methylamino)-1,6-naphthyridin-2(1H)-one (1.6 g, 72% yield) 1H NMR (300 MHz, DMSO-d6): δ 8.36 (s, 1H), 7.66 (s, 1H), 7.17 (d, J=10.8 Hz, 1H), 7.05 (m, 1H), 6.71 (d, J=9.6 Hz, 1), 6.15 (s, 1H), 5.30 (s, 2H), 3.47 (s, 3H), 3.42 (s, 1H), 2.84 (d, J=4.4 Hz, 3H); MS (ESI) m/z: 333.1 [M+H]+

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture was heated
  2. temperatureto reflux overnight
  3. concentrationThe mixture was concentrated under reduced pressure
  4. dissolutionthe residue was dissolved in 10% HCl (50 mL)
  5. washwashed with EtOAc
  6. extractionNaHCO3 and extracted with EtOAc (3×)
  7. washThe combined organics were washed with brine
  8. dry with materialdried (Na2SO4)
  9. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-737ac3fe9ca44fc7b250e79368e4f262
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08461179B1

Notizen zur Reaktion

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