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Sodium sulfate decahydrate → HCID 2726773, Verbindung

HRID 1257463
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1257463
[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].[F:7][C:8]([F:26])([F:25])[C:9]1[CH:10]=[C:11]([C:15]2[N:16]=[C:17]([C:20](OCC)=[O:21])[S:18][CH:19]=2)[CH:12]=[CH:13][CH:14]=1.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[O-]S([O-])(=O)=O.[Na+].[Na+]>O1CCCC1>[F:26][C:8]([F:7])([F:25])[C:9]1[CH:10]=[C:11]([C:15]2[N:16]=[C:17]([CH2:20][OH:21])[S:18][CH:19]=2)[CH:12]=[CH:13][CH:14]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 62649Sodium sulfate decahydrateHCID 10424923Ethyl 4-[3-(trifluoromethyl)phenyl]-1,3-thiazole-2-carboxylateHCID 21226445Aluminium lithium hydride

Produkt 1

HCID 2726773HCID 2726773, VerbindungAusbeute 25 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel
2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

Under a nitrogen atmosphere at 0° C., to a solution (50 mL) of lithium aluminum hydride (710 mg, 19 mmol) in tetrahydrofuran was added dropwise a solution (40 mL) of the compound (5.6 g, 19 mmol) obtained in Example 190a in tetrahydrofuran, and the mixture was stirred at 0° C. for 3 hr. After confirmation of the termination of the reaction by TLC, sodium sulfate 10 hydrate was added to the reaction mixture, and the mixture was stirred at room temperature overnight. The resulting salt was removed and the solvent was evaporated under reduced pressure. The obtained crude product was purified by column chromatography (hexane-hexane/ethyl acetate=70/30) to give the title compound (1.2 g, 25%) as an orange oil.

Aufarbeitung

  1. additionwas added to the reaction mixture
  2. stirringthe mixture was stirred at room temperature overnight
  3. customThe resulting salt was removed
  4. customthe solvent was evaporated under reduced pressure
  5. customThe obtained crude product
  6. customwas purified by column chromatography (hexane-hexane/ethyl acetate=70/30)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-11567c222f49457482b0d3a918cf7e3f
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08461348B2

Notizen zur Reaktion

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