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Hydrochloric Acid → HCID 66894903, Verbindung

HRID 1257531
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1257531
[CH3:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:8]2[CH:9]=[C:10]([CH:18]=[C:19]([C:21]3[CH2:25][C@@H:24]([C:26]4[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][N:27]=4)[O:23][N:22]=3)[CH:20]=2)[C:11]([O:13]C(C)(C)C)=[O:12])=[N:6][CH:7]=1.Cl>ClCCl>[CH3:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:8]2[CH:9]=[C:10]([CH:18]=[C:19]([C:21]3[CH2:25][C@@H:24]([C:26]4[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][N:27]=4)[O:23][N:22]=3)[CH:20]=2)[C:11]([OH:13])=[O:12])=[N:6][CH:7]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 66895837tert-Butyl 3-(5-methylpyridin-2-yl)-5-[(5S)-5-pyridin-2-yl-4,5-dihydroisoxazol-3-yl]benzoate

Produkt 1

HCID 66894903HCID 66894903, VerbindungAusbeute 123 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of tert-butyl 3-(5-methylpyridin-2-yl)-5-[(5S)-5-pyridin-2-yl-4,5-dihydroisoxazol-3-yl]benzoate (18.6 g, 44.8 mmol) in dichloromethane (100 mL) was added hydrogen chloride (4.0 M in dioxane; 56.0 mL, 224 mmol). The reaction mixture was stirred at ambient temperature. After 18 h, the mixture was concentrated. Dichloromethane was added the suspension was filtered. The solid cake was washed with dihchloromethane and dried under reduced pressure gave the hydrochloride salt of the title compound (19.8 g). MS 359.8 (M+1).

Aufarbeitung

  1. concentrationthe mixture was concentrated
  2. additionDichloromethane was added the suspension
  3. filtrationwas filtered
  4. washThe solid cake was washed with dihchloromethane
  5. customdried under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-66111dace820409c820ccf33beb8b5bf
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08461185B2

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