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Methylamine → 2-Chloro-4-(methylamino)-5-nitrobenzonitrile

HRID 1258700
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1258700
[CH3:1][NH2:2].[Cl:3][C:4]1[CH:11]=[C:10](F)[C:9]([N+:13]([O-:15])=[O:14])=[CH:8][C:5]=1[C:6]#[N:7]>C1COCC1>[Cl:3][C:4]1[CH:11]=[C:10]([NH:2][CH3:1])[C:9]([N+:13]([O-:15])=[O:14])=[CH:8][C:5]=1[C:6]#[N:7]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6329MethylamineHCID 107267312-Chloro-4-fluoro-5-nitrobenzonitrile

Produkt 1

HCID 679576272-Chloro-4-(methylamino)-5-nitrobenzonitrile

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
-20 °C

Versuchsvorschrift

A solution of MeNH2 in THF (14.9 mL, 2 M, 29.8 mmol) was added dropwise to a solution of 2-chloro-4-fluoro-5-nitrobenzonitrile (3.0 g, 15 mmol) in THF (100 mL) at −20° C. The mixture was stirred at −20° C. for 1 h and thereafter concentrated, washed with brine and extracted with EtOAc. The organic layer was dried over Na2SO4, filtered and concentrated. The resulting residue was washed with PE to give the sub-title compound.

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated
  2. washwashed with brine
  3. extractionextracted with EtOAc
  4. dry with materialThe organic layer was dried over Na2SO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated
  7. washThe resulting residue was washed with PE

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f1119eec4ec94833850b30c3926a1f5a
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08466186B2

Notizen zur Reaktion

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