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Hydrochloric Acid → HCID 178478590, Verbindung

HRID 1260705
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1260705
C(OC(=O)[NH:7][C@H:8]1[CH2:13][CH2:12][C@H:11]([CH2:14][CH2:15][N:16]2[CH2:21][CH2:20][N:19]([C:22]3[N:23]=[CH:24][CH:25]=[C:26]4[CH2:30][CH2:29][O:28][C:27]=34)[CH2:18][CH2:17]2)[CH2:10][CH2:9]1)(C)(C)C.[ClH:32]>ClCCl>[ClH:32].[ClH:32].[ClH:32].[O:28]1[C:27]2=[C:22]([N:19]3[CH2:20][CH2:21][N:16]([CH2:15][CH2:14][C@H:11]4[CH2:12][CH2:13][C@H:8]([NH2:7])[CH2:9][CH2:10]4)[CH2:17][CH2:18]3)[N:23]=[CH:24][CH:25]=[C:26]2[CH2:30][CH2:29]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 178453909HCID 178453909, Verbindung

Produkt 1

HCID 178478590HCID 178478590, VerbindungAusbeute 97,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a mixture of trans-(4-{2-[4-(2,3-dihydro-furo[2,3-c]pyridin-7-yl)-piperazin-1-yl]-ethyl}-cyclohexyl)-carbamic acid tert-butyl ester (1.3 g, 3.02 mmol) in dichloromethane (21 ml) was added at room temperature hydrochloric acid solution (4M in dioxane, 11.3 ml, 45.3 mmol) and the mixture was allowed to stir for 3 h, the solvent was evaporated, diethyl ether (50 ml) was added and the mixture was allowed to stir for 30 min at room temperature. The precipitate was collected by filtration, washed with diethyl ether and dried to yield the title compound as off-white solid (1.29 g, 97%), MS (ISP) m/z=331.3 [(M+H)+], mp 318.5° C.

Aufarbeitung

  1. customthe solvent was evaporated
  2. additiondiethyl ether (50 ml) was added
  3. stirringto stir for 30 min at room temperature
  4. filtrationThe precipitate was collected by filtration
  5. washwashed with diethyl ether
  6. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-953439edcc294d6fa346b52698782e07
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08470828B2

Notizen zur Reaktion

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