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Sodium Bicarbonate → HCID 18612735, Verbindung

HRID 1264587
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1264587
C([N:4]([C:30](=[O:32])[CH3:31])[C:5]1[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][C:6]=1[CH2:7][N:8]([S:15]([C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([O:24][CH3:25])=[CH:20][CH:19]=1)(=[O:17])=[O:16])[C:9](=[CH2:14])[C:10]([O:12][CH3:13])=[O:11])(=O)C.C(=O)(O)[O-].[Na+]>CO>[C:30]([N:4]1[C:5]2[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][C:6]=2[CH2:7][N:8]([S:15]([C:18]2[CH:19]=[CH:20][C:21]([O:24][CH3:25])=[CH:22][CH:23]=2)(=[O:16])=[O:17])[CH:9]([C:10]([O:12][CH3:13])=[O:11])[CH2:14]1)(=[O:32])[CH3:31]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 18612823Methyl 2-[(2-diacetylaminobenzyl)-(4-methoxybenzenesulfonyl)amino]acrylate

Produkt 1

HCID 18612735HCID 18612735, VerbindungAusbeute 92,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 0.70 g (1.52 mmol) of methyl 2-[(2-diacetylaminobenzyl)-(4-methoxybenzenesulfonyl)amino]acrylate in 5 ml of anhydrous methanol was added 0.332 g (3.95 mmol) of anhydrous sodium bicarbonate. The mixture was stirred at room temperature overnight and the solvent removed under vacuum. To the residue was added ethyl acetate and H2O. The organic layer was separated, washed with brine and dried with Na2SO4. The solvent was removed and the residue dried under vacuum to give 0.59 g of white crystals, m.p. 150-155° C. Anal. for C20H22N2O6S: Calc'd: C, 57.4; H, 5.3; N, 6.7; S, 7.7; Found: C, 56.6; H, 5.2; N, 6.5; S, 7.5.

Aufarbeitung

  1. customthe solvent removed under vacuum
  2. additionTo the residue was added ethyl acetate and H2O
  3. customThe organic layer was separated
  4. washwashed with brine
  5. dry with materialdried with Na2SO4
  6. customThe solvent was removed
  7. customthe residue dried under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-bdf1882e369a48199614b9856e4957f5
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06544984B1

Notizen zur Reaktion

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