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Potassium Iodide → HCID 20288043, Verbindung

HRID 126872
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 126872
Cl[CH2:2][CH2:3][N:4]1[C:8]2[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:7]=2[NH:6][C:5]1=[O:13].Cl.[CH3:15][O:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([C:23](=[O:31])[CH2:24][CH:25]2[CH2:30][CH2:29][NH:28][CH2:27][CH2:26]2)=[CH:19][CH:18]=1.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].[I-].[K+]>CC(C)CC(=O)C>[CH3:15][O:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([C:23](=[O:31])[CH2:24][CH:25]2[CH2:26][CH2:27][N:28]([CH2:2][CH2:3][N:4]3[C:8]4[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:7]=4[NH:6][C:5]3=[O:13])[CH2:29][CH2:30]2)=[CH:19][CH:18]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 4875Potassium IodideHCID 10340Sodium CarbonateHCID 36534711-(2-chloroethyl)-1H-benzo[d]imidazol-2(3H)-oneHCID 20288060HCID 20288060, Verbindung

Produkt 1

HCID 20288043HCID 20288043, VerbindungAusbeute 36,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 7909
Methyl Isobutyl Ketone
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 3.92 parts of 1-(2-chloroethyl)-1,3-dihydro-2H-benzimidazol-2-one, 5.4 parts of 1-(4-methoxyphenyl)-2-(4-piperidinyl)ethanone hydrochloride, 5.3 parts of sodium carbonate, 0.1 parts of potassium iodide and 200 parts of 4-methyl-2-pentanone is distilled azeotropically to dry overnight. After cooling, the precipitated product is filtered off, washed with water and dissolved in trichloromethane. The latter is dried, filtered and evaporated. The residue is crystallized from 2-propanol, yielding 2.9 parts (36.5%) of 1,3-dihydro-1-[2-[4-[2-(4-methoxyphenyl)-2-oxoethyl]-1-piperidinyl]ethyl]-2H-benzimidazol-2-one; mp. 155.9° C.

Aufarbeitung

  1. distillationis distilled azeotropically
  2. customto dry overnight
  3. temperatureAfter cooling
  4. filtrationthe precipitated product is filtered off
  5. washwashed with water
  6. dissolutiondissolved in trichloromethane
  7. customThe latter is dried
  8. filtrationfiltered
  9. customevaporated
  10. customThe residue is crystallized from 2-propanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7f6c6cf8037c40eaa3c1deeabc217f1b
Quelldatensatz
uspto-grants-1981_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04254127

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